【其他行业标准】 铅锑精矿化学分析方法 第9部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法

ICS 73.060 D42 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1050.9—2015 铅精矿化学分析方法 第9部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of lead-antimony concentrates — Part 9: Determination of silver content — Flame atomic absorption spectrometric method 2015-04-30发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2015-10-01实施 前言 YS/T 1050—2015《铅锑精矿化学分析方法》共分为9个部分： 第1部分：铅量的测定 第2部分：锑量的测定 第3部分：砷量的测定（Na2EDTA滴定法、硫酸铈滴定法、溴酸钾滴定法） 第4部分：锌量的测定（Na2EDTA滴定法） 第5部分：硫量的测定 第6部分：铁量的测定（重量法、硫酸铈滴定法） 第7部分：铅量和铜量的测定（火焰原子吸收光谱法） 第8部分：金量和银量的测定（火试金法） 第9部分：银量的测定（火焰原子吸收光谱法） 本部分为第9部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站。 起草单位：中国有色桂林矿产地质研究院有限公司。 参加起草单位：柳州百韧特先进材料有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心、桂林理工大学。 起草人：熊传信、卢启余、陈进中、傅立、刘永强、周素莲、黄旭升、黄肇敏、陈祝炳、黄殿贵、黎羿合、吕敏丽。 1 范围 本部分规定了铅锑精矿中银量的测定方法。 适用于铅锑精矿中银量的测定，测定范围（质量分数）为40.0 g/t～1000 g/t。 仲裁分析时，当银质量分数大于500 g/t时，采用火试金法（YS/T 1050.8—2015）。 2 方法提要 试料用盐酸、硝酸和高氯酸溶解，在盐酸介质中，于空气-乙炔火焰原子吸收光谱仪上，在波长328.1 nm处测定银的吸光度，以标准曲线法计算银含量。 3 试剂 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为二级水。 3.1 盐酸（ρ=1.19 g/mL） 3.2 硝酸（ρ=1.42 g/mL） 3.3 高氯酸（ρ=1.76 g/mL） 3.4 硝酸（1+1） 3.5 混合酸：3体积盐酸与1体积硝酸混匀 3.6 盐酸（5+95） 3.7 银标准溶液 3.7.1 银标准贮存溶液：称取0.5000 g金属银（≥99.95%），加50 mL硝酸（3.4）溶解，定容至500 mL，此溶液1 mL含银1 mg 3.7.2 银标准溶液：取10.00 mL贮存液于100 mL容量瓶中，加5 mL硝酸（3.2）定容，此溶液1 mL含银100 μg 4 仪器与设备 原子吸收光谱仪（配银空心阴极灯） 性能要求： 灵敏度：银特征浓度≤0.09 μg/mL 精密度：高浓度标准溶液测定10次RSD≤1.0%，低浓度≤0.5% 工作曲线线性：五段吸光度差值比≥0.7 5 试样 试样粒度不大于0.074 mm。 试样在100℃～105℃干燥1 h后冷却备用。 6 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试样： 银含量40.0～500 g/t：称取0.50 g 银含量>500～1000 g/t：称取0.25 g 6.2 测定次数 平行测定两次，取平均值。 6.3 空白试验 随同试样进行空白试验。 6.4 测定 将试料置于100 mL烧杯中，加水润湿，加入5 mL盐酸（3.1），低温加热驱除硫化氢。 加入20 mL混合酸（3.5）及2 mL高氯酸（3.3），低温加热溶解并蒸至冒浓白烟，使有机物完全氧化（不得蒸干），取下冷却。 随后加入硝酸继续处理并定容测定（后续步骤按标准原文执行）。