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- YS/T 1050.7-2015铅锑精矿化学分析方法 第7部分:铋量和铜量的测定 火焰原子吸收光谱法

【其他行业标准】 铅锑精矿化学分析方法 第7部分:铋量和铜量的测定 火焰原子吸收光谱法
- YS/T1050.7-2015
- 现行
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标准号:
YS/T 1050.7-2015
标准名称:
铅锑精矿化学分析方法 第7部分:铋量和铜量的测定 火焰原子吸收光谱法
标准类别:
其他行业标准
英文名称:
Methods for chemical analysis of lead antimony concentrates—Part 7:Determination of bismuth and copper contents—Flame atomic absorption spectrometric method标准状态:
现行-
发布日期:
2015-04-30 -
实施日期:
2015-10-01 出版语种:
简体中文下载格式:
.pdf .zip

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标准简介:
本部分规定了铅锑精矿中铋量和铜量的测定方法。
本部分适用于铅锑精矿中铋量和铜量的测定,测定范围(质量分数):铋 0.015%~1.00%,铜 0.15%~1.00%。
YS/T1050—2015《铅锑精矿化学分析方法》共分为以下9个部分:
———第1部分:铅量的测定 Na2EDTA 滴定法;
———第2部分:锑量的测定 硫酸铈滴定法;
———第3部分:砷量的测定 溴酸钾滴定法;
———第4部分:锌量的测定 Na2EDTA 滴定法;
———第5部分:硫量的测定 重量法;
———第6部分:铁量的测定 硫酸铈滴定法;
———第7部分:铋量和铜量的测定 火焰原子吸收光谱法;
———第8部分:金量和银量的测定 火试金法;
———第9部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法。
本部分为第7部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分负责起草单位:广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站。
本部分起草单位:桂林理工大学。
本部分参加起草单位:北京矿冶研究总院、广西壮族自治区分析测试研究中心、柳州百韧特先进材料有限公司。
本部分主要起草人:周素莲、黄肇敏、黄文禾、张晨、张兰、林东东、黄旭升、张鸿云、张琳、韦丽丽、刘娟、甘日星。

部分标准内容:
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1050.7—2015
铅锑精矿化学分析方法
第7部分:铋量和铜量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of lead antimony concentrates-Part 7 :Determination of bismuth and copper contents-Flame atomic absorption spectrometric method2015-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2015-10-01实施
中华人民共和国有色金属
行业标准
铅锑精矿化学分析方法
第7部分:铋量和铜量的测定
火焰原子吸收光谱法
YS/T1050.7—2015
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址:www.gb168.cn
服务热线:400-168-0010
010-68522006
2015年12月第一版
书号:155066·2-29166
版权专有
侵权必究
YS/T1050一2015《铅锑精矿化学分析方法》共分为以下9个部分:第1部分:铅量的测定
NazEDTA滴定法;
第2部分:锑量的测定
硫酸铈滴定法;
第3部分:砷量的测定
溴酸钾滴定法;
第4部分:锌量的测定
NazEDTA滴定法;
一第5部分:硫量的测定
重量法;
第6部分:铁量的测定
硫酸铈滴定法;
第7部分:铋量和铜量的测定火焰原子吸收光谱法;第8部分:金量和银量的测定火试金法;第9部分:银量的测定
本部分为第7部分。
火焰原子吸收光谱法。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位:广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站。本部分起草单位:桂林理工大学。YS/T 1050.7—2015
本部分参加起草单位:北京矿冶研究总院、广西壮族自治区分析测试研究中心、柳州百韧特先进材料有限公司。
本部分主要起草人:周素莲、黄肇敏、黄文禾、张晨、张兰、林东东、黄旭升、张鸿云、张琳、韦丽丽、刘娟、甘日星。
1范围
铅锑精矿化学分析方法
第7部分:铋量和铜量的测定
火焰原子吸收光谱法
YS/T1050的本部分规定了铅锑精矿中铋量和铜量的测定方法。YS/T1050.7—2015
本部分适用于铅锑精矿中铋量和铜量的测定,测定范围(质量分数)为铋0.015%1.00%、铜0.15%~1.00% 。
2方法提要
试料用硝酸、氯酸钾和硫酸分解,在盐酸介质中,用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长223.1nm和324.8nm处分别测量铋和铜的吸光度,以标准曲线法计算铋量和铜量3试剂
除非另有说明,本部分所用试剂均为分析纯试剂,所用水为二级水。氯酸钾。
3.2盐酸(p=1.19g/mL)。
3.3硝酸(p=1.42g/mL)。
3.4硫酸(p=1.84g/mL)。
5盐酸(6+100)。
3.6硝酸(1+1)。
3.7酒石酸溶液(100g/L)。
3.8铜标准贮存溶液:称取0.2500g金属铜(质量分数≥99.99%)置于250mL烧杯中,加人20mL硝酸(3.6),盖上表面皿,低温加热至完全溶解,取下,冷却。将溶液移人250mL容量瓶中,以水定容,混匀。此溶液1mL含铜1mg。
3.9铋标准贮存溶液:称取0.2500g金属铋(质量分数≥99.99%)置于250mL烧杯中,加人20mL硝酸(3.6),盖上表面皿,低温加热至完全溶解,取下,冷却。将溶液移入250mL容量瓶中,加入25mL硝酸(3.3),以水定容,混匀。此溶液1mL含铋1mg。3.10铜和铋混合标准溶液:移取5.00mL铜标准贮存溶液(3.8)和25.00mL铋标准贮存溶液(3.9)于250mL容量瓶中,加人25mL硝酸(3.3),以水定容,混匀。此溶液每毫升含铜20μg、铋100μg。4仪器与设备
原子吸收光谱仪,附铋、铜空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:灵敏度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中,铋的特征浓度不大于0.20ug/mL,铜的特征浓1bzxz.net
YS/T1050.7—2015
度不大于0.05μg/mL。
精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成5段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7。
5试样
试样粒度应不大于0.074mm。
试样应在100℃~105℃干燥1h,置于干燥器中冷却至室温6分析步骤
6.1试料
测量铜时称取试样0.10g,精确至0.0001g。6.1.1
2测量铋时按表1称取试样,精确至0.0001g。6.1.2
表1试料量
铋的质量分数/%
0.015~0.10
>0.10~1.00
2测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。6.3
空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
试料量/g
6.4.1将试料(6.1)置于150mL烧杯中,以水润湿试样,加人5mL10mL硝酸(3.3),盖上表面血皿,低温加热煮沸2min~3min,取下,稍冷,加人3滴硫酸(3.4),加人适量氯酸钾(3.1),加热至有机物分解完全,继续加热至小体积,取下,冷却,加入10mL盐酸(3.2),用盐酸(3.5)吹洗杯壁,加热溶解盐类,取下,加入2mL酒石酸溶液(3.7),用盐酸(3.5)吹洗杯壁,冷却,将溶液移入100mL容量瓶中,以盐酸(3.5)定容,混勾,静置澄清或干过滤6.4.2铋的待测试液
试液(6.4.1)。
6.4.3铜的待测试液
按表2分取试液(6.4.1),以盐酸(3.5)定容。2
铜的质量分数/%
0.15~0.20
>0.20~1.00
表2分取体积
分取试液体积/mL
不分取
YS/T1050.7—2015
定容体积/mL
6.4.4使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长223.1nm(或324.8nm)处,按选定的工作条件,以水调零,测量试液及随同试料空白溶液中铋(或铜)的吸光度,从工作曲线上查出相应的铋(或铜)的质量浓度。
6.5工作曲线的绘制
6.5.1分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL铜和铋混合标准溶液(3.10)于一组100mL容量瓶中,加人5mL盐酸(3.2)、2mL酒石酸溶液(3.7),以盐酸(3.5)定容,混匀。
6.5.2在与测量试液相同条件下,测量系列标准溶液的吸光度,减去“零”浓度溶液的吸光度。以其质量浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。7分析结果的计算
铋量和铜量以质量分数w计,数值以%表示,按式(1)计算:te
式中:
(p1 -po) . V。 . V. × 10-
自工作曲线上查得试料溶液中铋或铜的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);自工作曲线上查得空白溶液中铋或铜的质量浓度,单位为微克每毫升(ug/mL);V。试液总体积,单位为毫升(mL);V2
-测定时试液的体积,单位为毫升(mL);分取试液体积,单位为毫升(mL):试样的质量,单位为克(g)。
所得结果表示至小数点后两位,若铋含量小于0.10%时,表示至小数点后三位。8精密度
重复性
.(1)
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表3给定的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%,重复性限r按表3数据采用线性内插法获得。
表3重复性限
wBi /%
YS/T 1050.7—2015
再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%,再现性限R按表4数据采用线性内插法获得。再现性限
WBi /%
wcu /%
9试验报告
试验报告至少应包括以下内容:试样;
使用的标准(包括发布或出版年号);分析结果及其表示;
与基本分析步骤的差异;
测定中观察到的异常现象;
试验日期。
YS/T1050.7-2015
版权专有侵权必究
书号:155066·2-29166
OSO1/S
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