【其他行业标准】 铅锑精矿化学分析方法 第2部分：锑量的测定 硫酸铈滴定法

ICS73.060
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1050.2—2015
铅锑精矿化学分析方法
第2部分：量的测定
硫酸铈滴定法
Methods for chemical analysis of lead antimony concentrates-Part2:Determinationof antimony content-Cerium sulfate titration method2015-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2015-10-01实施
YS/T1050一2015《铅精矿化学分析方法》共分为以下9个部分：第1部分：铅量的测定
第2部分：锑量的测定
第3部分：砷量的测定
第4部分：锌量的测定
第5部分：硫量的测定
第6部分：铁量的测定
NazEDTA滴定法；
硫酸铈滴定法；
溴酸钾滴定法；
Na2EDTA滴定法；
重量法；
硫酸铈滴定法；
第7部分：铋量和铜量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第8部分：金量和银量的测定
第9部分：银量的测定
本部分为第2部分。
火试金法；
火焰原子吸收光谱法。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站。YS/T1050.2—2015
本部分参加起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司、柳州百韧特先进材料有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心、贵州省分析测试研究院。本部分主要起草人：吕敏丽、黄旭升、伍祥武、崔德海、黄肇敏、谢涛、宋应球、龙智翔、帅瑞铖、邓汉金、任黎明、杜春寒。
1范围
铅锑精矿化学分析方法
第2部分：量的测定
硫酸滴定法
YS/T1050的本部分规定了铅锑精矿中锑量的测定方法。YS/T1050.2—2015
本部分适用于铅锑精矿中锑量的测定，测定范围（质量分数)为10.00%～30.00%。2方法提要
试料用硫酸、硫酸钾分解，以滤纸（炭化后）作还原剂将五价锑还原为三价。在盐酸介质中，加磷酸掩蔽高价铁离子，以甲基橙、亚甲基蓝为指示剂，在80℃～90℃用硫酸铺标准溶液滴定至溶液的红色褪尽，突变呈亮绿色（铁高时为黄绿色）为终点3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水为二级水。3.1
硫酸钾。
3.2滤纸。
金属锑（锑的质量分数≥99.99%）。3.4
硫酸(p=1.84g/mL）。
硝酸（p=1.42g/mL）。
磷酸(p=1.70g/mL)。
3.7无水乙醇。
盐酸(1+1)。
3.9硫酸(1+1)。
硫酸铈标准滴定溶液。
3.10.1配制
称取12.12g硫酸铈[Ce(SO,)2·4HzO]，置于1000mL烧杯中，加入30mL硫酸（3.4)，搅拌均匀，在电炉上逐渐升温加热溶成糊状，并冒硫酸烟约20min，取下冷却，加入280mL硫酸（3.9），再缓慢加入400mL水，搅拌溶解至清亮，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.10.2标定
称取0.0650g金属锑（3.3），置于300mL锥形瓶中，加入5颗10颗玻璃珠，加入15mL硫酸（3.4），加热溶解清亮后，继续加热至冒硫酸烟5min～10min，取下冷却，用少量水吹洗瓶壁，沿瓶壁缓慢加人40mL水、12mL磷酸（3.6)，摇匀，煮沸取下，立即加入30mL盐酸（3.8），加人4滴甲基橙指示剂（3.11)、4滴亚甲基蓝指示剂（3.12），在保持溶液80℃～90℃的温度下，用硫酸铈标准滴定溶液（3.10)滴定至溶液的红色褪尽突变呈亮蓝色为终点。随同标定做空白试验。
YS/T1050.2—2015
硫酸标准滴定溶液的实际浓度按式(1)计算：mo
c=(V, -V.) ×10× 60.88
式中：
硫酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；金属锑量，单位为克（g）；
标定时，滴定试剂空白所消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；标定时，滴定锑溶液所消耗硫酸铺标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：锑（1/2Sb)的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。平行标定3份，其极差值不大于1.5×10-4mol/L时，取其平均值；否则重新标定。1甲基橙指示剂(1g/L）。bZxz.net
.（1）
亚甲基蓝指示剂（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝溶于50mL无水乙醇（3.7)中，用水稀释至100mL4试样
试样粒度应小于0.074mm。
试样应在100℃～105℃干燥1h，置于干燥器中冷却至室温。4.2
分析步骤
5.1试料
称取0.20g试样，精确至0.0001g。5.2
测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。5.3空白试验
随同试料做空白试验。
5.4测定
5.4.1将试料（5.1)置于300mL锥形瓶中，用少量水润湿，使试料散开，加人5颗～10颗玻璃珠、2g硫酸钾（3.1）、15mL硫酸（3.4)，在电热板上加热溶解，冒白烟时逐滴加入硝酸（3.5)至碳氧化完全，待试料分解完全后，继续加热至冒浓白烟5min～10min，取下冷却。5.4.2用少量水吹洗瓶壁，继续加热至冒浓白烟，除尽硝酸，取下稍冷5.4.3于试液中加入10cm滤纸（3.2），炭化后，继续加热至溶液的暗红色消失，取下冷却至室温。5.4.4用少量水吹洗瓶壁，沿瓶壁缓慢加入40mL水、12mL磷酸（3.6），摇匀，煮沸取下，立即加入30mL盐酸（3.8）、4滴甲基橙指示剂（3.11）、4滴亚甲基蓝指示剂（3.12），在保持溶液80℃～90℃的温度下，用硫酸铈标准滴定溶液（3.10)滴至溶液的红色褪尽，突变呈亮绿色（铁高时为黄绿色）为终点。6
分析结果的计算
锑量以锑的质量分数ws计，数值以%表示，按式（2)计算：2
式中：
c·(V3-V2)×10-3×60.88
硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；YS/T1050.2—2015
·（2）
滴定时，滴定空白试液所消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；滴定时，滴定试料溶液所消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；试料的质量，单位为克（g)；
锑（1/2Sb)的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。所得结果表示至小数点后两位。精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给定的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表1数据采用线性内插法获得。
重复性限
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表2数据采用线性内插法获得。表2再现性限
试验报告
试验报告至少应包括以下内容：试样；
使用的标准（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
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