【其他行业标准】 铅锑精矿化学分析方法 第2部分：锑量的测定 硫酸铈滴定法

ICS 73.060 D42 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1050.2—2015 铅锑精矿化学分析方法 第2部分：锑量的测定 硫酸铈滴定法 Methods for chemical analysis of lead antimony concentrates — Part 2: Determination of antimony content — Cerium sulfate titration method 2015-04-30发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2015-10-01实施 前言 YS/T 1050—2015《铅锑精矿化学分析方法》共分为9个部分： 第1部分：铅量的测定（Na2EDTA滴定法） 第2部分：锑量的测定（硫酸铈滴定法） 第3部分：砷量的测定（溴酸钾滴定法） 第4部分：锌量的测定（Na2EDTA滴定法） 第5部分：硫量的测定（重量法） 第6部分：铁量的测定（硫酸铈滴定法） 第7部分：铋量和铜量的测定（火焰原子吸收光谱法） 第8部分：金量和银量的测定（火试金法） 第9部分：银量的测定（火焰原子吸收光谱法） 本部分为第2部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站。 参加起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司、柳州百韧特先进材料有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心、贵州省分析测试研究院。 起草人：吕敏丽、黄旭升、伍祥武、崔德海、黄肇敏、谢涛、宋应球、龙智翔、帅瑞铖、邓汉金、任黎明、杜春寒。 1 范围 本部分规定了铅锑精矿中锑量的测定方法。 适用于铅锑精矿中锑量的测定，测定范围（质量分数）为10.00%～30.00%。 2 方法提要 试料用硫酸、硫酸钾分解，以滤纸（炭化后）作还原剂，将五价锑还原为三价锑。在盐酸介质中加入磷酸掩蔽高价铁离子，以甲基橙、亚甲基蓝为指示剂，在80℃～90℃条件下，用硫酸铈标准溶液滴定至溶液由红色褪尽并突变为亮绿色（铁高时为黄绿色）为终点。 3 试剂 除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯，水为二级水。 3.1 硫酸钾 3.2 滤纸 3.3 金属锑（w≥99.99%） 3.4 硫酸（ρ=1.84 g/mL） 3.5 硝酸（ρ=1.42 g/mL） 3.6 磷酸（ρ=1.70 g/mL） 3.7 无水乙醇 3.8 盐酸（1+1） 3.9 硫酸（1+1） 3.10 硫酸铈标准滴定溶液 3.10.1 配制：称取12.12 g硫酸铈[Ce(SO4)2·4H2O]于烧杯中，加入硫酸加热处理后，再加水稀释至1000 mL，混匀。 3.10.2 标定：称取0.0650 g金属锑置于锥形瓶中，加硫酸溶解并加热至冒烟处理后，冷却，加水、磷酸及盐酸后，在80℃～90℃条件下，用硫酸铈标准溶液滴定至终点，同时进行空白试验。 硫酸铈标准溶液的实际浓度按锑质量与滴定体积差值计算。 3.11 甲基橙指示剂（1 g/L） 3.12 亚甲基蓝指示剂（1 g/L）：称取亚甲基蓝溶于无水乙醇中并稀释至100 mL。 4 试样 试样粒度应小于0.074 mm。