【其他行业标准】 钽铁、铌铁精矿化学分析方法 第7部分：铁量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

ICS73.060
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T358.7—2011
钼铁、铁精矿化学分析方法
第7部分：铁量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
Methods for chemical analysis of tantalite, columbite concentrate-Part 7:Determination of iron content-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部2012-07-01实施
YS/T358《钼铁、铌铁精矿化学分析方法》包括12个部分：-第1部分：钼、铌量的测定纸上色层重量法；第2部分：二氧化钛量的测定双安替吡啉甲烷分光光度法；-第3部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法；第4部分：三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；第5部分：铀量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；一第6部分：氧化针量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；一第7部分：铁量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；一第8部分：亚铁量的测定重铬酸钾滴定法；第9部分：锑量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第10部分：锡量的测定
第11部分：锰量的测定
碘酸钾滴定法；
原子吸收光谱法；
第12部分：湿存水量的测定
重量法。
本部分为YS/T358的第7部分。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。YS/T358.7—2011
本部分起草单位：赣州有色冶金研究所、九江钼有限责任公司、从化钼钜冶炼厂。本部分主要起草人：刘鸿、黎英、宋金华、黄双、王静。I
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1范围
钼铁、锯铁精矿化学分析方法
第7部分：铁量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
本方法规定了钼铁、锯铁精矿中铁含量的测定方法。本方法适用于钮铁、铁精矿中铁量的测定。测定范围为0.50%～20.00%。2方法提要
YS/T358.7—2011
试料用焦硫酸钾熔融分解，草酸络合，在硫酸介质中，以氩等离子体为离子化源，直接进行电感耦合等离子体发射光谱测定。
3试剂
3.1焦硫酸钾。
3.2硫酸(1+9)。
3.3草酸溶液：50g草酸溶于1000mL硫酸（3.2）中。3.4铁标准贮存液：称取1.0000g金属铁丝［w(Fe≥99.95%，使用前擦去表面氧化层]，于250mL烧杯中，加人120mL盐酸（1十1），置沸水浴上溶解完全，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL相当于1mg铁。3.5铁标准溶液：移取10.00mL铁标准贮存液（3.1)于100mL容量瓶中，以盐酸（1+19）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL相当于100μg铁。3.6氩气w(Ar)≥99.99%。
4仪器
电感耦合等离子体发射光谱仪：分辨率<0.006nm(200nm处）。5试样
5.1试样粒度小于0.074mm。
5.2试样预先在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样（5），精确至0.0001g。YS/T358.7—2011
铁的质量分数/%
0.50~15.00
>15. 00~20.00
6.2测定次数
独立进行两次测定，取其平均值。6.33
空白试验
随同试料做空白试验。
6.4分析试液的制备
表1称样量
试样量/g
6.4.1将试料（6.1)置于30mL瓷埚中，加人6g焦硫酸钾（3.1），加热至试料成液体状，移人750℃～800℃马弗炉内熔融10min，取出冷却后置于250mL烧杯中，加入100ml.草酸溶液（3.3），低温加热浸取，洗净并取出埚，冷却后将溶液移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。干过滤。
移取5.00mL滤液（6.4.1)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。待测。6.4.2
6.5标准系列溶液配制
分别移取0mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL铁标准溶液（3.5）于系列200mL容量瓶中，各加人10mL空白试液（6.3），用水稀释至刻度，混匀，质量浓度见表2。表2质量浓度表
标准系列
Fe含量/（μg/mL）
6.6测定
将分析试液（6.4.2)与标准系列溶液(6.5)于259.940nm处同时进行测定。7分析结果的计算
将标准系列溶液（6.5)的浓度直接输人计算机，由计算机计算并输出分析试液（6.4.2)中Fe的质量浓度。
铁含量以铁的质量分数w(Fe)计，数值以%表示，按式(1)计算：w(Fe) =P ·V。 . Vi × 10-6
式中：
计算机输出的分析试液（6.4.2)中Fe的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；试液总体积，单位为毫升（mL)；建-标准查载
7 -,1
分析试液（6.4.2)的体积，单位为毫升（mL）：V
分取试液的体积，单位为毫升(mL)；mo
精密度
试料的质量，单位为克（g）。
8.1重复性
YS/T358.7—2011
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r)按表3数据采用线性内插法求得；超过表3中含量的测定值，其重复性限(r)用外推法计算求得。表3重复性限
铁质量分数/%
注；重复性限（r)为2.83×S，S，为重复性标准差。8.2bzxZ.net
允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。表4允许差
铁的质量分数/%
0.50~2.00
>2.00~5.00
>5. 00~10. 00
>10.00～20.00
9质量保证和控制
重复性限(r)/%
允许差/%
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。YS/T358.7-2011
打印日期：2012年7月30日F009A净统51.--标准查范载系
中华人民共和国有色金属
行业标准
钽铁、锯铁精矿化学分析方法
第7部分：铁量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
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