【其他行业标准】 钨铈合金中铈量的测定 氧化还原滴定法

ICS77.120.99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T500-—2013
代替YS/T500—2006
钨合金中铈量的测定
氧化还原滴定法
Determination of cerium content in cerium-tungsten alloysOxidation-Reductiontitration2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2014-03-01实施
中华人民共和国有色金属
行业标准
钨铈合金中量的测定
氧化还原滴定法
YS/T5002013
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2014年3月第一版2014年3月第一次印刷15号：155066·2-26680
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本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本标准代替YS/T500
2006相比，主要变化如下：
YS/T500—2013
2006《钨铺合金中的测定一氧化还原容量法》。本标准与YS/T500将“氧化还原容量法”改为“氧化还原滴定法”；修改了试样范围及处理规范，增加了坏料和丝料；相应增加了试样处理用试剂；
修改了称样量，根据含量称取不同的试样量；规定了测定次数；
-增加了空白试验；
更改了溶液浓度表示方法。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本标准起草单位：北京矿冶研究总院、北矿新材科技有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。
本标准主要起草人：李炳山、彭鹰、王芦燕、刘为琴、卢秀臣、周恒。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T500--2006，
1范围
钨铈合金中量的测定
氧化还原滴定法
本标准规定了钨铺合金中铺量的测定方法。本标准适用于铺合金中铺量的测定方法。测定范围：0.50%5.00%。方法提要
YS/T500—2013
试料用过氧化氢溶解，加人过量的氨水，生成Ce(OH)，沉淀，经加热完全转化成Ce(OH)，沉淀与钨分离。在硫酸溶液中，用硝酸银作催化剂，加过硫酸铵将Ce-氧化成Ce-，以邻菲啰啉为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，测定铈量。3试剂
本标准中所用试剂均为分析纯试剂，所用水为蒸馏水。3.1
过氧化氢（300g/L)。
氨水(p=0.9g/mL）。
氮水(1+19)。
硝酸（p=1,42g/mL)。
硫酸（p=1.84g/mL）。
过硫酸铵。
硝酸银溶液（20g/L)。
碳酸钠溶液（300g/L）。
硫酸-硝酸混合液（1十3）。
氢氧化钠溶液（20g/L)。
盐酸（1+1)。
乙醇(19+1)。
邻菲啰啉溶液（15g/L）：称取1.5g邻菲啰啉溶于少量无水乙醇中，用0.005mol/L硫酸亚铁铵溶液稀释至100mL，贮于棕色滴瓶中。3.14铺标准溶液（1mg/mL）：称取二氧化铺1.2284g[w（CeOz/REO）99.9%］于600mL烧杯中，加少量水润湿，加人50mL硫酸（3.5）及20mL过氧化氢（3.1)，将氧化铺搅匀，盖上表面皿，低温加热至溶解完全，在烧杯口放一玻璃三脚架盖上表面皿，继续加热至冒白烟30min40min，使过量的过氧化氢全部分解。取下冷却至室温，在不断搅拌下用水稀释至500mL左右，冷却，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
3.15硫酸亚铁铵标准溶液（0.005mol/L）：称取硫酸亚铁铵4g于600mL烧杯中，加入蒸馏水500mL溶解，加50mL硫酸（3.5）（浑浊须过滤），冷却后移至1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.16硫酸亚铁铵标准溶液对铺的滴定度（T）。准确吸取25mL标准溶液（3.14)于250mL锥形瓶中，加人6mL硫酸（3.5），用水稀释至80mL1
YS/T500—2013
左右，加人3g过硫酸铵（3.6），溶解后加人2mL硝酸银溶液（3.7)，用水洗锥形瓶使体积为1）mL，加热煮沸至无小气泡产生，继续煮沸2min～3min，用水冷却，加人1滴邻菲啰啉溶液（3.13），用流酸亚铁铵标准溶液（3.15)，滴定至由黄色突变成红色即为终点。硫酸亚铁铵标准溶液滴定度按式(1)计算：m
T=V×1000
式中：
硫酸亚铁铵标准溶液的滴定度，单位为克每毫升（g/mL)；m--量，单位为毫克（mg)；
V---滴定所消耗硫酸业铁铵标准溶液的体积.单位为毫升(mL)。3.17钨基体：铺的质量分数小于0.0001%。4试样
4.1钨杆用适量碳酸钠溶液（3.8)煮沸除去表面石墨乳，使表面光泽，用水洗干净，然后于105℃烘干，用硬质合金研钵研成粉末备用。4.2坏料样品将其放在洁净的硬质合金研钵中，敲碎研细后，过150μm或180μm筛。4.3丝料样品用适量氢氧化钠溶液（3.10)煮沸，以除尽丝表面的石墨层，水洗后，用干净滤红.擦净，然后剪成小段（长度一般不超过2mm）在盐酸（3.11)中浸泡，再用乙醇（3.12）洗涤干净，干燥。5
分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g，表1试料量
铺质量分数/%
5.2测定次数
独立的进行两次测定，取其平均值。5.3
空白试验
称取与试料等量的钨基体（3.17)，随同试样做空白试验。5.4测定
称取试料量/g
5.4.1将试料置于250mL锥形瓶中，加人少量水润湿，加7mL～8mL过氧化氢（3.1），低温加热使试料溶解。
5.4.2冷却后边摇边加入20mL氨水（3.2），低温加热，将烧杯置于70℃～80℃水浴上保温0min，使铈完全呈氢氧化高铈沉淀.用中速滤纸过滤，并以氨水（3.3)洗涤沉淀及锥形瓶34次。2
YS/T500—2013
5.4.3将沉淀及滤纸移入250mL的锥形瓶中，加人15mL硝酸（3.4）、6mL硫酸（3.5），加热使滤纸碳化，当溶液颜色发黑时，趁热取下在不断摇动下滴加3～4滴硫酸-硝酸混合液（3.9），驱除碳化物，再加热［如果液色仍成黑色再加人3～4滴硫酸-硝酸混合液（3.9)，至溶液呈淡黄色]冒白烟3min～5min。5.4.4冷却后缓缓加入水至体积100mL，加3g过硫酸铵（3.6)，溶解后加入2mL的硝酸银溶液（3.7），煮沸至无小气泡产生，继续煮沸2min～3min，取下，用水冷却。5.4.5加人1滴邻菲啰琳溶液（3.13)，以硫酸亚铁铵标准溶液滴定至由黄色突变成红色即为终点。分析结果的计算
钨合金中铺质量分数w(Cc)按式(2)计算，数值以%表示：w(Ce)=
式中：
精密度
重复性
T.(V,-V。)
×100%
硫酸亚铁铵标准溶液对的滴定度，单位为克每毫升（g/mL)；滴定试料所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；空白试验滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；试样量，单位为克(g)。
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法求得；超过表2中含量的测定值，其重复性限（r)用外推法计算求得。表2
质量分数/%
7.2允许差
重复性限
重复性限(r)/%
实验室间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3允许差
铺的质量分数/%
试验报告
试验报告应包括下列内容：
允许差/%
YS/T500—2013
-试样；
使用的标准；
分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
YS/T500-2013
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浸权必究
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