【其他行业标准】 高纯钛化学分析方法 痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法

ICS 77.120.50 H64 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 892—2013 高纯钛化学分析方法 痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法 Methods for chemical analysis of high purity titanium—Determination of trace impurity element content—Inductively coupled plasma mass spectrometry 2013-10-17 发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2014-03-01 实施 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本标准起草单位：北京有色金属研究总院、东方电气集团峨嵋半导体材料有限公司、金川新材料股份有限公司。本标准主要起草人：李娜、刘英、孙泽明、藏幕文、童坚、李宝成、文英、邱平。 1 范围 本标准规定了高纯钛中钒、锰、镓、锶、锆、钼、镉、锑、锡和铅的测定方法。 本标准适用于高纯钛中上述痕量杂质元素的测定，测定范围为0.0001%～0.0050%。 2 方法提要 试料用硝酸和氢氟酸溶解，以内标进行校正，采用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）直接测定，通过工作曲线法计算各元素质量浓度，并以质量分数表示结果。 3 试剂 除非另有说明，所用试剂均为优级纯，水为一级水。 硝酸（ρ=1.42 g/mL）；盐酸（ρ=1.19 g/mL）；氢氟酸（ρ=1.16 g/mL）；硝酸（1+1）。 钒、锰、镓、锶、锆、钼、镉、锑、锡、铅及相关单元素标准贮存溶液（1000 μg/mL）。 混合标准溶液A：由各单元素标准溶液配制，用于制备工作曲线。 混合标准溶液B：由混合标准溶液A稀释制得。 混合内标溶液：用于校正测定过程中的信号漂移。 4 仪器 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS），质量分辨率优于0.8 u，配备耐氢氟酸进样系统及干扰离子消除装置（如38ArH+、40Ar+、40Ar16O+等）。 推荐测定同位素包括：51V、55Mn、71Ga、90Zr、96Mo、111Cd、121Sb、118Sn、208Pb等。 5 试样 试样需加工成边长不超过2 mm的碎屑。 6 分析步骤 6.1 试料 称取0.10 g试样，精确至0.0001 g。 6.2 测定次数 独立进行两次测定，取平均值。 6.3 空白试验 随同试料进行空白试验。 6.4 溶液制备 试料置于聚四氟乙烯烧杯中，加入氢氟酸和硝酸低温溶解，冷却后移入容量瓶，加内标溶液并定容。 标准系列溶液按不同体积混合标准溶液B配制，并加入相同内标及酸体系后定容。 6.5 测定 在仪器稳定后，使用标准系列溶液进行校准，建立工作曲线，并测定样品溶液中各元素含量。