【其他行业标准】 高纯钛化学分析方法 痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法

ICS77.120.50
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T892-2013
高纯钛化学分析方法
痕量杂质元素的测定
电感耦合等离子体质谱法
Methods for chemical analysis of high purity titanium-Determination of trace impurity element content-Inductively coupled plasma mass spectrometry2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2014-03-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。YS/T892—2013
本标准起草单位：北京有色金属研究总院、东方电气集团峨嵋半导体材料有限公司、金川新材料股份有限公司。
本标准主要起草人：李娜、刘英、孙泽明、藏幕文、童坚、李宝成、文英、邱平。I
万方数据
1范围
高纯钛化学分析方法
痕重杂质元素的测定
电感耦合等离子体质谱法
本标准规定了高纯钛中钒、锰、镓、锶、锆、钼、镉、锑、锡和铅量的测定方法。YS/T892—2013
本标准适用于高纯钛中钒、锰、镓、锶、锆、钼、镉、锑、锡和铅量的测定。测定范围：0.0001%~0.0050%。
2方法提要
试料以硝酸和氢氟酸溶解。以、内标进行校正，用电感耦合等离子体质谱仪直接测定，按工作曲线法计算各元素的质量浓度，以质量分数表示测定结果。3试剂
除非另有说明，分析中所用的试剂均为优级纯，所用的水为一级水。3.1
硝酸（p=1.42g/mL）。
3.2盐酸(p=1.19 g/mL)。
3.3氢氟酸（p=1.16g/mL)。
3.4硝酸(1+1)。
3.5钒、锰、镓、锶、锆、钼、镉、锑、锡、铅、、单元素标准贮存溶液（国家标准样品/国家标准物质），质量浓度为1000μg/mL
3.6混合标准溶液A：分别移取10.00mL标准贮存溶液（、除外）（3.5）于1000mL塑料容量瓶中，加入20mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含钒、锰、镓、锶、锆、钼、镉、锑、锡和铅各10μg：
3.7混合标准溶液B：移取10.00mL混合标准溶液（3.6）于100mL塑料容量瓶中，加人2mL盐酸（3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含钒、锰、镓、、锆、钼、镉、锑、锡和铅各1 μg。3.8、混合内标溶液：分别移取1.00mL钝、内标溶液（3.5）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含艳、各1μg。4仪器
4.1电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率优于0.8u（在10%峰高处）；配备耐氢氟酸进样系统；配备能够消除于扰离子如38Ar'H+、4°Ar+和4Ar16O+等的部件。4.2推荐采用表1所列测量元素的同位素质量数。万方数据
YS/T892—2013
内标元素的选取见表2。免费标准下载网bzxz
内标元素
杂质元素
5试样
测定同位素的质量数
51,55M,71Ga,11d,11S,18S
试样需加工成边长不超过2mm的碎屑。分析步骤
6.1试料
称取0.10g试样，精确至0.0001g。6.2
测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。空白试验
随同试料做空白试验。
溶液的制备
6.4.1试料溶液的制备
测定同位素的质量数
86Sr,90Zr,96Mo,208Pb
将试料(6.1)置于聚四氟乙烯烧杯中，加人1mL氢氟酸（3.3），逐滴加人1mL硝酸（3.4）。低温加热至试料(6.1)完全溶解。冷却后，将溶液移入100mL塑料容量瓶中，加人0.5mL艳、混合内标溶液（3.8），用水稀释至刻度，混匀。6.4.2标准系列溶液的配制
移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL混合标准溶液B(3.7)于一系列100mL塑料容量瓶中，加入0.50mL、混合内标溶液（3.8),补加1mL硝酸(3.4)，1mL氢氟酸（3.3)，用水稀释至刻度，混匀。
万方数据
6.5测定
YS/T892—2013
6.5.1于电感耦合等离子体质谱仪上，在仪器运行稳定后，在选定的仪器工作条件下，用配制好的标准系列溶液（6.4.2)进行标准化或校准工作曲线，各元素工作曲线相关系数应在0.999以上，否则需重新进行标准化或重新配制标准系列溶液进行标准化6.5.2测定分析试液(6.4.1)及空白试液。仪器根据工作曲线，自动进行数据处理，计算并输出各元素质量浓度。
分析结果的计算
各元素的含量以质量分数w(X)计，以%表示，按式(1)计算：(p-p.).V×10-9
允许差
空白溶液中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；试料溶液中待测元素的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；试液总体积，单位为毫升（mL)；试料的质量，单位为克（g）。
实验室之间分析结果的相对偏差应不大于表3所列相对允许偏差。表3
质量分数w/%
0.000 10~0.000 3
>0.000 3~0.000 6
>0.000 6~0.001 5
>0.001 5~0.003 0
>0.003 0~0.005 0
9试验报告
试验报告应包括下列内容：
试样，
使用的标准（包括发布和出版年号）；使用的方法（如果标准中包括几个方法）；分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
一试验日期。
万方数据
允许相对偏差RD/%
（1）
Y8/T B92-2013-高纯钛化学分析方法\量杂质元素的测定电感合等离子体质155066226668
AMB:14.00
92-2013
万方数据
BZ 002112750
中华人民共和国有色金属
行业标准
高纯钛化学分析方法
痕量杂质元素的测定
电感耦合等离子体质谱法
YS/T892—2013
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开本880×12301/16
印张0.5字数8千字
2014年3月第一版
2014年3月第一次印刷
书号：155066·2-26668
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