【GB国家标准】 /ISO 10280; 1991 钢铁及合金钛含量的测定二安替比林甲烷分光光度法

ICS 77.080.01
中华人民共和国国家标准
GB/T223.84—2009/ISO10280.1991钢铁及合金钛含量的测定
二安替比林甲烷分光光度法
Steel and iron-Determination of titanium content-Diantipyrylmethane spectrophotometric method(ISO10280.1991IDT）
2009-10-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-05-01实施
中华人民共和
国家标准
钢铁及合金钛含量的测定
二安替比林甲烷分光光度法
GB/T 223.84-2009/ISO 10280-1991中国标准出版社出版发行
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2009年12月第一版
书号：155066：1-39367
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1范围
GB/T223.84—2009/ISO10280:1991钢铁及合金钛含量的测定
二安替比林甲分光光度法
GB/T223的本部分规定了用二安替比林甲烷分光光度法测定钢铁中钛含量。本部分适用于质量分数为0.002%0.80%钛含量的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T223的本部分的引用面成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然面，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义(GB/T6379.12004.ISO5725-1.1994.IDT)GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：硫定标准测量方法重复性和再现性的基本方法（GB/T6379.2-—2004.1SO5725-2:1994，IDT)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD）GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管（GB/T12805--1991+neqISO385：1984）GB/T12806
实验室玻璃仪器单标线容量瓶（GB/T12806-1991，五eqIS01042：1983）GB/T12808
GB/T20066
1996.IDT)
实验室玻璃仪器单标线吸量管（GB/T12808-1991.neqISO648：1977)锅和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法（GB/T20066--2006，ISO14284：测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第3部分：标准测量方法精度的中间ISO5725-3
3原理
试料用盐酸、硝酸，硫酸分解，硫酸氢钾熔融残渣。钛与4，4-二安替比林甲烷形成黄色络合物。在波长385m处测定其光度，
4试剂与材料
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和GB/T6682规定的二级水。4.1高纯铁，钛含量小于2μg/g
4.2硫酸氢钾。
4.3无水碳酸钠。
4.4盐酸p约1.19g/mL。
4.5盐酸+p约1.19g/mL，稀释为1+1.4.6盐酸，p约1.19g/mL，稀释为1+3。4.7硝酸，p约1.40g/mLs
4.8氢氟酸，p约1.15g/mL
GB/T223.84-2009/ISO10280:19914.9硫酸，P约1.84g/mL，稀释为1+14.10酒石酸溶液，100客/L
4.11抗坏血酸落液，100g/L，用时现配。4.12草酸铵溶液，30g/L
将6g草酸铵［（COONH)·H.O]溶于水中，稀释至200mL。4.13铁液，12.5g/L。
将1.25g纯铁（4.1)溶于10mL盐酸（4.5）中，缓侵加热，加5mL硝酸（4.7)煮沸至溶液体积大约为10mL，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。4.14试剂空白落液
用与试料分析同样量的试剂但不加铁，与试料分析平行，制备试剂空白溶液。按7.3.1和7.3.2的步骤进行，用水稀释至100mL。
4.15二安替比林甲烧落液，40g/L将4g4,4-亚甲基双（2.3-二甲基-1-苯基-5-吡咻酮）一水合物，CH2O,N·H,O二安替比林甲烷）落于20mL盐酸（4.5）中，用水稀释至100mL4.16钛标准溶液
4.16.1钛忙备液，每升相当于1g钛，称取0.500g高纯钛金属［纯度>99.9%（质量分数），精碗至0.1mg，置于300mL烧杯中，加人180mL硫酸（p约1.84g/mL，稀释为1十3）盖上表面血，缓慢加热至金属溶解。滴加硝酸（4.7）氧化。冷却至室温，将落减移人500mL单标线容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此忙备液1mL含1.0mg钛，
4.16.2钛标准落液，每升相当于50mg钛，用时现配。移取10.00mL钛忙备液（4.16.1)，于200mL单标线容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此标准溶液1mL含50μg钛。
5仪器
所有玻璃量器均应符合GB/T12805.GB/T12806和GB/T12808规定的A级。普通的实验室仪器以及
5.1埚，铂金属或铂-金合金，容积为30mL5.2分光光度计，适合在385nm处，用2cm（或1cm）吸收血测定落液的吸光度。波长测量应至少精确到土2nm。吸光度范围在0.05~0.85，吸光度测量值的重复性应在土0.003以内。
6取制样
根据GB/T20066或适当的钢铁国家标准取制样。7分析步骤
7.1试料
根据钛含量，称取试料，精确至0.5mg）钛含量c质量分数）在0.002%~0.125%，试料量为1.00gb）钛含量（质量分数）在0.125%~0.80%，试料量为0.50g。7.2空白试验
与试料平行分析，加与试料相同量的纯铁（4.1），用同样的分析步骤、同样的试剂和同样的吸收血做空白试验。
7.3测定
7.3.1试料的溶解
GB/T223.84-2009/ISO10280:1991将试料（7.1）置于250mL烧杯中，加人20mL盐酸（4.4），盖上表面血，低温（70C~90C）解待落液反应停止后，加5mL硝酸（4.7），素至落液体积约10mL取下冷却，加20mL硫酸（4.9），加热至三氧化硫烟出现。要起烟之前，固体开始形成，应缓慢加热以避免喷溅。一开始冒烟，混合物趋于稳定，应在高温下短暂冒烟。避免过度胃烟，尤其是含合金：因为沉积的铬盐很难再溶解。
取下冷却，加20mL盐酸（4.6）加热溶解盐类，用低灰分中速滤纸过滤，热水洗涤。用10mL盐酸（4.5）冲洗烧杯和滤纸后再用热水洗涤。保留滤液。
7.3.2不落残渣的处理
将滤纸与残造置于竭（5.1）中，干燥并低温灰化除去所有的含碳物质，然后在700℃灼烧至少15min。冷却，加几滴硫酸（4.9）和2mL氢氟酸（4.8），蒸发至干，并在700C灼烧。注1：含鹤试料按第9章的规定进行。用1.0g硫酸氢钾（4.2）在喷灯上熔融残造并冷却，用10mL酒石酸（4.10）漫取，加热落解后合并于原滤液中。按表1移人100mL或200mL单标线容量瓶中用水稀释至刻度，混匀，7.3.3显色
按表1移取两份试液，分别置于50mL单标线容量瓶中，制备显色液和参比液。用滴定管或移液音加人下列试剂，每加一种试剂后均要播匀：如需要（见表1），补加铁落裤（4.13）和试剂空白希液(4.14）
显色液：加人2.0mL草酸溶液（4.12），6.0mL盐酸（4.5）.8.0mL抗坏血酸落液（4.11），放置5min加人10.0mL二安替比林甲烷溶藏（4.15）。参比液：加人2.0mL草酸铵溶减（4.12），8.0mL盘酸（4.5）.8.0mL抗坏血酸落液（4.11），放置5min
用水稀释至刻度，混匀。室温（20C-30）放置30mina如室温在（15C~20C），放置60min7.3.4分光光度测定
将分光光度计（5.2)的波长设定为约385nm处，将盛有水的吸收咀放人分光光度计，设定仪器吸光度为零采用合适的，能覆盖测量范国的吸收血（见表1）。当改变吸收血的大小，应用新的吸收血重新校正分光光度计的零点。以水为参比，测量试样和空白试验的显色液和参比液的吸光度。对每一对吸光度读数，从显色液的吸光度减去参比液的吸光度为净吸光度。表1
铁含量
（质量分数)/
0.002~0.050
0.050~0.125
0.125~0.50
0.50~0.80
试料量
7.4校准曲线的建立
7.4.1校准溶液的制备
试减的帮释体积
(7.3.2)(V.)
移取试液的
体积V）
加人铁溶我的
体积（4.18)
加人试减空白落减
(4.14)的体积
吸收血
称取数份1.000g纯铁（4.1），分别置于一系列250mL烧杯中，按表2加人钛标准落液（4.16.2）3
GB/T223.84-2009/ISO10280:1991以下按7.3.1进行。
在每份滤液中加人10mL盐酸（4.5）.1.0g硫酸氢钾（4.2）.10mL酒石酸溶液（4.10），混勾并落解，冷却后分别移人一系列100mL单标线容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。移取10.0mL各校准落液分别置于50mL单标线容量瓶中，按7.3.3进行显色。不需加人铁溶液（4.13）和试剂空白浴液（4.14）注2：各校准落液不需制备参比液，仅对零点制备参比液，用它来补偿每一个校准溶液，7.4.2分光光度测定
按7.3.4对每个溶液进行分光光度测量。对钛质量分数在0.050%以下的，用2cm的吸收血：钛质量分数大于0.050%的，用1cm的吸收血。7.4.3校准曲线的绘制
以净吸光度对测量溶液中的钛含量（rg/mL)绘制校准曲线表2
钛含量（质量分数）
0.0020.050
0.0500.125
0.125~0.50
零点。
钛标准溶液（4.16.2)
显色的校准落液中缺的含盘
试料中相应的钛含量
（质量分数)/%
8结果囊示
8.1计算方法
GB/T223.84-2009/ISO10280.1991用校准曲线（7.4.3），将试液和空白液的净吸光度（7.3.4）转换为的浓度（μg/mL）。接式计算钛含量以质量分教表示：Vo
wn=(prupn.>
V,(pn.i-Ph.e)
空白试液中钛的浓度（经参比液校正后），单位为微克每毫升（p/mL）试液中的钛的浓度（经参比液校正后），单位为微克每毫升（μg/mL）：V。试液的体积（见7.3.2及表1），单位为毫升（mL）：V，一一分取试液的体积（见表1），单位为毫升（mL）V.显色落液的体积（7.3.3），单位为毫升（mL)；m
8.2精密度
试料量（7.1)，单位为克（g）。+（1)
本部分精密度试验由17个实验室，对9个水平的钛含量进行测定，每个实验室对每个水平的钛含量测定3次（见注3和注4）。
所用试样列于附录A中表A.1
根据GB/T6379.1.GB/T6379.2和ISO5725-3，对得到的结果进行统计处理。结果表明，钛含量与实验结果（见注5）的重复性限（r）和再现性限（R和R）间呈对数关系，汇总于表3.数据图示由附录B给出。
注3：三次定中的两次是在GB/T6379.1规定的重复性条件下进行，即由同一实验员，用同一仅器，相同的实验录件，同一校准，在最短的时间内进行测定，注4：第三次测定由注1中的实验员，用同一台仅器，在不同时间（不同天），用新的校准进行。注5：由第一天所得的结果，按GB/T6379.2计算重复性限（r）和再现性限CR）。由第一天所得的第一个结果和第二天所得的结果，按ISO5725-3计算实验室内的再现性限（R）。表3
钛含量（质量分数）
特殊情况
重复性限
再现性限
对于合钨试料，用5g碳酸钠（4.3）于950C熔融经硫酸-氧氟酸处理过的残渣。冷却，用200mL5
GB/T223.84-2009/1S0 10280:1991水溶解熔融物，加热至沸，用中速滤纸过滤，用热水洗涤。丢弃滤被。将残渣与滤纸置于铂金（5.1）中，干燥井在700℃灼烧。
按7.3.2的第二段进行，从用1.0g硫酸氢钾（4.2)在喷灯上熔融残渣”到最后。采用独立的空白试验（7.2)，制备独立的试剂空白溶液（4.14）进行含钨试料的分析。10试验报告
试验报告应包括下列内容：
鉴别试料、实验室和分析日期等资料：遵守本部分规定的程度：
分析结果及其表示：
测定中观察到的异常现象：
对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。附录A
（资料性附录）
国际合作试验附加资料
GB/T223.84-2009/IS010280:1991表3是在1987年1988年由8个国家的17个实验室对8个锅样品和1个生铁样品进行国际分析试验的结果得到的。
试验结果在1989年5月17/1N807文件报出，图示精密度数据参见附录B。所用试样列于表A.1。
伙含量（质量分数)/%
BHP-D3（低碳钢）Www.bzxZ.net
NBS11h（低碳锅）
JSS500-5（低合金销）
JSS169-5（低蛋钢）
BCS453C低碳钢）
JSS171-3（低碳钢）
JSS102-4（生铁）
NBS121d（不锈钢）
BCS398（永磁合金）
wnl同一天的平均值。
Wna:不同天的平均值。
非认可值。
认可值
翻定值
GB/T223.84—2009/IS010280:19910.05
附录B
（资料性附录）
精密度数据图示
logr -0.4673logot.l-2.189
logR-0.55871ogwn.-1.590
logR0.3648logun.a—2.091
一同一天的平均值：
一不同天的平均值。
链含量（质量分数）/%
图B.1钛含量（W）与重复性限（r）和再现性限（R和R）的对数关系图版权专有侵权必究
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