【其他行业标准】 电池用碳棒

中华人民共和国行业标准
电池用碳棒
1主题内容与适用范围
OR1973-..94
本标准规定了电池用碳棒的术语、产品分类、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、此存。
本标准适用于电池止极集流体用的圆柱形碳棒。2
引用标准
（GB2828逐批检查计数抽样程序及抽样表（适用于连续批检查）GB32829周期检查计数抽样程序及抽样表（适用于生产稳定性检查）3术语
3.1抗断强度在规定的条件下，碳棒折断时的最小应力。3.2透气率在规定的条件下，单位时间内透过碳棒的气体量，3.3渗液性在规定的条件下，电池电解液在碳棒内渗透的程度产品分类
碳棒分为铵型和锌型电池用两类。4.1
4.2磁棒型号
碳棒的型号采用其相应的电池型号来命名。5技术要求
5.1外形尺寸
碳棒外形尺小应符舍表1规定。
5.2外观和内部结构
5.2.1外观应无影响电池性能和生产的变形、污垢、裂缝、剩落和破碎等现象。两端面平整Ⅲ！j中心轴线垂直，圆柱表面粗糙度均勾。5.2.2内部应无影响电池性能的空隙、组织分层和密度不均勾等现象。5.3电阻率
按6.3测试，电阻率应符合表2规定。5.4抗断强度
按6.4测试，抗断强度应符合表2规定。5.5透气率
按6.5测试，透气率应符合表2规定。5.6含铁量
按6.6测试，含铁量应符合表2规定。中华人民共和国轻工业部1994-07-13批准246
1995-03-01实施
标称值
QB1973-94
碳棒的尺寸写公差
合格品
.0. 04
注：点径和长度标称值根据用户要求可有所变动.但公差的要求不变。表2碳棒的理化指标技术要求
电阳率
抗断强度MPa
透气率ml./min
含铁量%
注：表中规定的是锌型电池用碳棒在漫蜡处理后的透气率要求，5.7灰分
按6.7测试.灰分应符合表2规定。5.8渗液性
标称值
按6.8测试，碳棒剖面应无白色沉淀。此项试验在用户要求的情况下进行5.9弯曲度
越无目视可见的弯曲。
6试验方法
6.1外形尺寸测算
合格品
.o. 1i
-: , 54:
6.1.1直径采用精度为0.01mm的干分尺测量，两端均要以正交方向各测一次.共测四次。6.1.2长度采用精度为0.02mm的游标卡尺测量，6.2外观和内部检验
6.2.1外观以目视检查。
视检食碳棒的剖面。bZxz.net
6.2.2内部结构
6.3电阻率测量
6.3.1方法提要
采用\伏-安”法测定电阻率，使一恒定电流（≥！A）通过碳棒，测量一定长度碳棒上的电压降，计算出电阻率。
6.3.2仪器
电流表0.5级；
QB 1973—94
数字电表4位或4位以上，输入阻抗大于10\α；直流稳流器。
测定步骤
按图1连接测量仪器；
固定好两测头：使测头分别置于离碳棒端面约5mm处，正确测量两测头间内侧距离：将被测碳棒接入测量电路；
将电流调到】A；
记录测得的电压降；
1直流稳流器；2-电压表；3--电流表；4-碳棒图1碳棒电阻率测试原理图
按下式计算电阻率。
式中：0
电阻率，2·cm；
元VD2
-碳棒被测两点间的电压降，V；D碳棒中段直径，cm
通过的电流.A.
I.-碳棒被测两点问的长度.cm。6.4抗断强度
6.4.1方法提要
采用三点法，即碳棒两端对称地架在两个角为90°的V型支架上，通过施力刃于碳棒正中处自1而下施予按一定速度增大的力，直至碳棒折断为止。由碳棒折断时所施予的力，按公式计算出抗断强度值，图2为测量示意图。
1·施力刃，2碳棒；3支承架
图2碳棒抗断强度测量示意图
6.4.2设备
XI·50型拉力试验机。
测量步骤
将待测碳棒的两端架在2个夹角为90°的V型支承架上。支承架厚度为2mm；由碳棒的正巾处，即两支承架间的正中处，从上轻轻压上刀刃宽度为2mm的施力刃：施力刃以1.5～2.5mm/s的速度对碳棒逐渐施了下压的力，直至碳棒折断为止：d.
记录碳棒折断时所加力的值；
按下式计算折断强度。
式中：—抗断强度.Pa；
W碳棒折断时所施予的力，N；
I.—-2个支承架的内侧间距离，m;D：-碳棒直径，m。
6.5透气率
6.5.1方法提要
QB1973—94
将碳棒置于适当的夹具中，用密封圈将其分成两部分，在一端加L().4MPa的正缩气体（空“气或情性气体），川量气装置测量单位时间内另·端透过的气体量。6.5.2仪器装置
碳棒透气率的测量装置主要有压缩气体源、碳棒夹具和量气管三部分组成.它们之间通过橡皮管连，并配置阀门以调节、控制（见图3）。双问阀
最气管
一猴棒
橡皮密封谢
压力表
钢门A
压缩气体
6.5.3测量步骤
6.5.3.1测量
图3透气率测试装置示意图！
橡皮管
鳍水瓶
测量前，先用与待测碳棒相同直径的铜棒，按测量步骤检查装置是否漏气，如不漏气即可测量a，
关闭阀门A，转动双向阀使a端与b端相通。将待测碳棒安装在夹具内，橡皮密封圈固定在距碳棒长度上端约1/4处；
b。打开阀门B，上下移动储水瓶，使量气管内液面与储水瓶内的液面在同一水平面上，取读数V·关闭阀门B；
c.打开阀门A，让碳棒：·端与稳定的0.4±0.01MPa压力的压缩气体（空气或惰性-体）相连：d.转动双向阀使a端与c端相通，同时计时，待到1min(或2～5min.视碳棒透气率定）时、转动双向阀使a端与b端相通，关闭阀门A。上下移动储水瓶.使瓶内液面与量气管内液面在同-水平面，读取量气管.上的读数V；
e.按下式让算碳棒透气率。
V-V。
式中：
透气率，ml./min；
在测量前量气管内液面读数，ml.；V--测量T附间后量气管内液面读数+ml.;(3）)
T测量时间mi。
6.6含铁量
6.6.1方法：磺基水杨酸分光光度法QB1973—94
本法适用于未经浸油、没蜡处理的碳棒含铁量的测定。经浸油、浸蜡处理的碳椿应先脱油或脱蜡6.6.1.1方法提要
试样用盐酸分解.在pH8.5～11.5的氨性介质中，铁与磺基水扬酸牛成稳定的黄色络合物.在波长423nm处测量该络合物的吸光度，换算成含铁量，6.6.1.2试剂
硝酸；
盐酸，1：1.优级纯；
盐酸，1：99，优级纯：
氮水，1：1；
磺基水杨酸溶液.20%：20g磺基水杨酸溶于水中，稀释至100ml；硫氰酸铵溶液，10%：10g硫氰酸铵溶丁水中，稀释至100ml.；f.
铁标准贮存溶液：
称取1.000g铁丝（纯度99.9%以L，精确至0.001g）或1.4297g氧化-铁（纯度99.9%以上精确至0.001g），置于250mL烧杯中，加入盐酸（b)50ml和硝酸（a）5ml.加热溶解，煮沸1min驱除氮氧化物，冷却后转入1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含铁1ng：h.铁标准溶液：
移取10.00ml.铁标准存溶液，放人250ml.容量瓶中.用水稀释至刻度.混匀。此济液得毫升含铁0.04mg
6.6.1.3仪器分光光度计
6.6.1.4分析步骤
称取经粉碎的试样1.000g（精确至0.001g），置于150ml.烧杯中，用少量水湿润试样.加人盐（b)30mI，盖上表面血，加热至微沸，并保持90min。取下冷却.用水洗涤表面血和烧杯壁。用中速定性滤纸过滤于250ml.容量瓶中.用盐酸（c）洗涤至无铁离子以硫氰酸铵溶液（f）检查，应.无红色门，用水稀释至刻度，混勾。
分取滤液10.00或20.00ml置于100ml容量瓶中，加入磺基水杨酸溶液（c)2ml.混匀。逐滴加入氨水（d），使溶液颜色山紫色变为黄色后过量4ml：用水稀释至刻度，混勾后放置10min。以试剂空白溶液为参比，在分光光度计上。波长423nm处测量吸光度，从标准曲线上查出相应的铁量6.6.1.5标准曲线
分取铁标准溶液，（h）0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、12.00、14.00、20.00ml.分别罩丁100ml容量瓶中.再各加人磺基水杨酸溶液（e)2ml.以下操作与6.6.1.4分析步骤相同.以试剂官自为参比，测量其吸光度，以铁量为横坐标、吸光度为纵坐标绘制标准曲线。6.6.1.6分析结果
按下式计算铁的百分含量：
×100%
Fc(%)—
式；.··
自.作曲线上查得的铁量，mg
me---试样量，mg
V：·-·试样总体积.ml.:
V.-.分取试样体积，ml..
6.6.2方法：重铬酸钾容量法
·（4）
OB1973—94
本法适用于未经没油、漫蜡的碳棒中含铁量的测定。经没油或浸蜡处理的碳棒。应先脱油或脱蜡6.6.2.1方法提要
试样用盐酸分解，过滤后，用氯化亚锡还原-三价铁成二价铁，过量的氯化亚锡用氯化录除去，以二器胺磺酸钠为指示剂.用蛋铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色，以消耗的重铬酸钾溶液体积计算禽铁资6.6.2.2试剂
a.盐酸,1：1：
重铬酸钾标准溶液.（1/6K：Cr=（)），）=0.02n1ol/1.：准确称取在150（=燥恒通的优级纯重锋酸钾0.9806g，溶解于100ml.热水中，冷却后移人11.容量瓶巾.用水稀释至刻度.撬匀：c.
氯化亚锡溶液，15%：氟化亚锡（Snl，·2H0)15g溶解于60ml，浓盐酸中.用水稀释至d.
氮化汞溶液，5%：氯化汞5g溶解水中稀释至100mL：心,
硫磷混合酸：硫酸15ml慢慢倒入70ml.水中，冷却后，加人磷酸15ml.；二苯胺磺酸钠溶液，0.2%：二苯胺磺酸钠0.2g溶解于水.稀释至100ml硫氰酸铵.10%：硫氰酸铵10g溶解于水中，稀释至100ml.g.
6.6.2.3分析步骤
准确称取经粉碎的试样1~~3g（精确至0.001g）.置于150ml烧杯中、用少许水湿润之，加人盐酸溶液（a)30mI用玻璃棒搅拌，使试样完全浸入盐胶中，盖上表面Ⅲ加热，保持近沸1.5h.取下，用水冲洗表面Ⅲ和烧杯壁.热用定性滤纸过滤到300ml.锥形瓶中，用热水洗涤至无铁离-［以硫酸铵溶液（g）检查，无红色二。残渣与滤纸弃去，若滤液体积超过100mI.应蒸发浓缩。滤液加热近沸，滴加氯化亚锡（c)使黄色消失，再过量1～2滴，川流水冷却至室温。加氣化求溶液(d)10mL，放置2~3min，加硫磷混合酸（e)15ml,加二苯胺磺酸钠溶液（)4滴，用重铬酸钾标准溶液（bh)滴定至稳定的紫色为终点。6.6.2.4分析结果
按下武计算铁的百分含量：
Fe<%) = MxV×0. 05585 × 100%G
式中.M重铬酸钾标准溶液的浓度.mal/L.V.滴定消耗的重铬酸钾标准溶液的毫升数，m.G
试样量+g：
与1.000ml.重铬酸钾标准溶液[（1/6K.Cr20）=1.000mol/1相当的以克表示的铁的质量。
6.6.3允许差
分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3
含铁量%
同实验室
允许差.%
实验室之间
6.6.4含铁量的种检验方法等效.其允许误差范围相同，其中以磺基水杨酸分光光度法作为件裁方法。
6.7灰分
6.7.1方法提要
QB 1973-94
将样品在850℃下灼烧至恒重，称其残余物。6.7.2仪器和设备
分析天平，感量0.1mg；
箱式电阻炉，最高温度1200℃；c.
瓷舟.60mm×30mm×15mm
6.7.3测定方法
称取试样1.0000主0.0002g，置于预先恒重的瓷舟内，均勾铺平，放人箱式电阻炉中，从室温升至850土20℃保持4h，取出在空气中冷却5nin，放人干燥器内冷却至室温，称重。再将其放入高温中灼烧30min：以同样方法冷却称重，直至两次称重相差小于0.0010g为止。计算时取恒重的最小的数据，6.7.4测定结果
按下式计算灰分百分含量：
ml×100%
灰分（%）一至
灼烧后残渣量，g;
式中：n.
--试样量，g。
6.7.5允许差
测定结果的差值不大于表4所列允许差。表4
允许　差、%
同一实验室
6.8渗液性
6.8.1方法提要
实验室之间
经防水处理后的碳棒浸泡在电解液中，置于45C恒温水浴中24h后取出，沿轴线剖开.用硝酸银检验碳棒剖面有无户色沉淀物，确定渗液程度。6.8.2试剂
a，电解液：浓度为1.210g/ml.的氯化锌溶液1000ml.中加入氯化铵350g：b，硝酸银溶液，1%；1g硝酸银溶于水中，稀释至100mI6.8.3测定方法
将被检碳棒插入45℃的电解液（a)中，露出液面部分为碳棒总长度的1/4，24h后取山.川蒸馏水冲净碳棒表面。沿轴线剖开，在剖面土滴加1滴硝酸银（b)溶液。6.8.4结果判定
A断而
B断面
用硝酸银检验无白色沉淀物，为不渗液；比痕迹
有门色流淀物
b、用硝酸银检验稍有自色沉淀物，即反应面积小于或等于碳棒断面积的1/16，则为微渗；用硝酸银检验有白色沉淀物.即反应面积大于碳棒断面积的1/16，则为渗液。c.
6.9化学分析试样制备
QB1973—94
任取碳棒50-60g粉碎至全部通过0.15mm孔径的分样筛.充分混合，装入牛皮纸袋或磨L玻璃瓶中
分取部分试样于磨玻璃瓶4，在105~110下干燥2h取估，置于下燥器F各用7
检验规则
7.1产品检验分为交收检验和例行检验。7.2产品应山制造厂的质量检验部门按照本标准规定的检验方法进行检验，并保证出厂的产品符合本标准的要求。
7.3产品出厂时应附有合格证。
7.4交收检验
7.4.1交收检验按GB2828一次拙样方案进行。7.4.2采用特殊检查水平S-4。
7.4.3交收检验项自，顺序和合格质量水平（AQI.）应符合表5的规定。也可以由供需双方协商，取消某些检验项目
逐批检查发现尺寸或性能指标不符合合格品时，必须采用加严检查抽样方案，如果仍然不合格。7.4.41
测该批产品作不合格论。
物理性能
化学成分\
注：1）6.1.1中四次测董均应符合要求，项
直径\与长度
电阻率
透气率
抗断强度
含铁量
2）样品按6.9制备，按表2所规定的指标进行验收。7.5例行检验
7.5.1例行检验按GB2829一次拥样方案进行7.5.2
检验样品必须在交收检验合格的批中随机抽取。7.5.3
本标准条款
例行检验的项目、顺序和不合格质量水平(RQL)应符合表6规定。表6
直径\与长度
电阻率
透气率
抗断强度
含铁量”
注：1）6.1.1十四次测量均应符合要求，本标准条款
QB1973—94
2）样品按6.9制备，按表2所规定的指标进行判定8标志、包装、运输、贮存
外包装上应有清楚标志，其内容包括：制造广名；
产品名称；
型号和规格；
净重；
批号、生产口期或其代号
2包装
产品用纸箱或需方要求之其它材料包装.包装材料应有防潮、防水等功能8.3运输和贮存
碳棒在运输和贮存过程中，应注意轻搬、轻放，避免冲击，不得经受日晒、雨淋、水浸和靠近高温源。不得利化材料（如NHC1等）混装托运。宜贮存在通风于燥处。附加说明：
本标准由轻T.业部质量标准司提出。本标准出全国原电池标准化中心归口。本标准由轻.1业部化学电源科学研究所和安阳碳素厂起草。本标准主要起草人：梁根源、柳颖、蓝学尧、申希玉。本标准自实施之H起，原轻工业部专业标准ZBK82001-88《电池用碳棒》作废，254
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