【SN商检标准】 进出口纺织品卡拉花醛的测定气相色谱-质谱法

ICS59.080.01
CCS W 04
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 5339—2021
进出口纺织品
卡拉花醛的测定
色谱-质谱法
Textiles for Import and Export-Determination of Karanal contents-Gaschromatography-massspectrographymethod2021-11-22发布
中华人民共和国海关总署
2022-06-01实施
议正式出版文本为准
中华人民共和国出人境检验检疫行
业标准
务平台
进出口纺织品卡拉花醛的测定
色谱長请法
SN/T $339-2021
编辑部：（010)65194242-7509
网址customskb.com/book
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*免费标准bzxz.net
开本880×12301/16
印张0.75字数22千字
2021年6月第一版
反2021年6月第一次印刷
印数1—500
书号：155175·756定价16.00元前言
SN/T5339—2021
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》给出的规则起草。
本文件由中华人民共和国海关总署提出及归口。本文件起草单位：深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳海关、中华人民共和国郑州海关、中华人民共和国南京海关、深圳市计量质量检测研究院、深圳职业技术学院。本文件主要起草人：褚乃清、孟云、王成云、丁友超、郭会清、林君峰、谢堂堂、刘彩明、李彬1范围
进出口纺织品卡拉花醛的测定
色谱-质谱法
本文件规定了采用气相色谱-质谱法测定纺织品中卡拉花醛含量的检测方法。本文件适用于各种纺织材料及其产品。2规范性引用文件
SN/T5339—2021
版文本为准
本文件没有规范性引用文件。
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。4原理
样品经甲醇超声提取，浓缩定容后，样液用气相色谱-质谱联用仪测定，采用保留时间和全扫描质谱正式
进行定性，用选择离子监测进行外标法定量。5试剂与材料
5.2卡拉花醛标准物质纯度学90%。5.3标准储备液：准确称取适量的拉花醛标准物质（5.2），用甲醇（5.1）配制成浓度为1000mg/L的标准储备液，装于棕色瓶中，在0℃～4℃次籍中避光保存，有效期3个月。5.4系列标准工作溶液：根据需要准确移取一定体积的标准储备液（5.3），用甲醇（5.1）稀释成适当浓度的系列混合标准工作溶液，不同仪器不同工作条件下测定的线性范围有所不同，卡拉花醛标准溶液浓总服务平台
度范围在0.1mg/L～20mg/L的线性被证明可以满足要5.5滤膜：0.45μm，有机相。
6仪器与设备
6.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击电离源（EI）。6.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。6.3超声波发生器：工作频率40kHz。6.4具塞玻璃管：约50mL，由硬质玻璃制成SN/T5339—2021
7分析步骤
7.1样品溶液的制备
取代表性样品，将其剪碎至5mm×5mm以下，混匀。准确称取上述试样1.0g，精确至0.01g，置于100mL具塞玻璃管（6.4）中.加入25mL甲醇（5.1），于45℃条件下密闭超声提取30min。取部分样液经有机滤膜（5.5)过滤，供气相色谱-质谱仪（6.1)分析用。7.2测定
7.2.1气相色谱-质谱条件
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。下面给出的操作参数已被证明是可行的，仅作为测定时的参考。出版文本为准
色谱柱：DB-5MS石英毛细管柱，30m×0.25mm（内径）×0.25um（膜厚），或相当者；a)
柱温：100℃(1min）10℃/ml-300℃（5min);b)
进样口温度：290℃；
质谱接口温度：280℃；
离子源温度：210℃；
四级杆温度：150℃；
电离方式：EI；
电离能量：70eV；
进样量：1.0μL；
进样方式：脉冲分流进样，分流比为20j
载气：氢气（纯度≥99.999%）流量0.8mL/min；k）
溶剂延迟：6min；
m）测定方式：全扫描（SCAN）和选择离子监测（SIM)同时进行，选择离子参见附录A。7.2.2气相色谱-质谱定性和定量分析根据样液中被测物含量情视.选气派度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和待测样液中卡拉花醛化合物的响应值应均在仪器检测的线性范内。标准工作溶液与样液等体积穿插进样测定本标准采用全扫描模式定性，选择离子监测模式定量。定性离子和定量离子的选择参见附录A。标准溶液及样液均按5.2.1规定的条件进行测定，如果样液与标准溶液在相同的保留时间有峰出现，则对其选择离子进行确证。经确证分析，被测物色谱峰保留时国与标准物质相一致，并且在扣除背景后的服务平台
样品谱图中，参考定性离子均出现，可判定样品为检出。参考附录中的定量离子，采用外标法进行定量。卡拉花醛标准物质气相色谱-质谱图参见附录B。8结果计算
按公式（1)计算试样中卡拉花醛化合物的含量：X
式中：
试样中卡拉花醛化合物的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；2
样液中卡拉花醛化合物各个异构体的峰面积之和；标准工作液中卡拉花醛化合物的浓度，单位为微克每毫升（mg/mL)；标准工作液中卡拉花醛化合物各个异构体的峰面积之和；样液定容体积，单位为毫升（mL）)；试样质量，单位为克（g）。
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试验结果以卡拉花醛化合物的总量表示，计算结果表示到小数点后一位。低于测定低限时，试验结果为未检出。
测定低限
本方法的测定低限为1.0mg/kg。10回收率
在试样中定量加人适当已知浓度的标准溶液，进行回收率分析。卡拉花醛化合物的回收率为80%110%。
11精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象式出版
相互独立进行的测试，获得的两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%，以95%的置信度为前提。
试验报告
试验报告至少应给出以下内容
业标准信息服务平台
样品来源及猫述：
使用的标准：
使用的测试方法
测试结果；
任何偏离本标准的细节
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化合物
卡拉花醛
附录A
（资料性附录）
卡拉花醛化合物的参考定性离子和定量离子表A.1卡拉花醛化合物的参考定性离子和定量离子保留时间min
12.28、12.48、12.52、12.62、13.10,13.30,13.38
定量离子
特征碎片离子m/z
定性离子
55,69.107.120.157.266
附录B
（资料性附录）
卡拉花醛标准物质的气相色谱图及质谱图SCAN
1～7一卡拉花醛不同同分异构体的色谱峰13.0
正式出版
卡拉花醛标准物质的总离子流色谱图下度
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服务平台
1～7—卡拉花醛不同同分异构体的色谱峰图B.2卡拉花醛标准物质的选择离子色谱图SN/T5339—2021
200mz260
卡拉花醛标准物质色谱峰1的质谱图6'611
这本为准
卡拉花醛标准物质色谱峰2的质谱图61t
业山业业
务平台
卡拉花醛标准物质色谱峰3的质谱搬
卡拉花醛标准物质色谱峰4的质谱图261
文本为准
图B.7卡拉花醛标准物质色谱峰5的质谱图行
SN/T5339—2021
卡拉花醛标准物质色谱峰6的质谱图图B.8
SN/T5339—2021
SN/T 5339-2021
卡拉花醛标准物质色谱峰7的质谱图版权专有侵权必究
书号：155175·756
定价：16.00元
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