【SN商检标准】 工业壬醇含量的测定气相色谱法

ICS11.020
CCS C 62
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T5348—2021
工业王醇含量的测定
气相色谱法
Determination of contents in industrial nonyl alcohol-Gaschromatography
2021-11-22发布
中华人民共和国海关总署
2021-06-01实施
SN/T5348—2021
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件负责起草单位：中华人民共和国湛江海关，中国检验认证集团广东有限公司，广东石油化工学院。
本文件主要起草人：邹联宁、郑淑云、周海军、杨波、陈修虎、简明章、张子豪、杨庚龙、邓成新、徐金龙、林海、舒保、鸿桂波
1范围
工业王醇含量的测定
气相色谱法
本文件规定了用气相色谱法测定工业醇含量的方法本文件适用于用烯烃进行氢甲酰化工艺生产的工业醇产品。2规范性引用文件
SN/T5348-—2021
版文本为准
本文件没有规范性引用文件。
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
Industrial nonyl alcohol
工业壬醇
有机原料的一种，主要为异王醇（如7-甲基-1-辛醇、2-甲基-2-乙基-1-己醇、3.5.5-三甲基-1-己醇等）和正王醇的混合物，通常为烯烃进行氢甲酰化工艺生产的壬醇产品，分子式是C。H2O。4方法提要
响总服务平的
本方法采用石英毛细管色谱柱分离样品组分，氢火焰离子化检测器测定王醇的含量，辅以气相色谱广业标准
质谱联用仪定性分析确议按面积归一化法计算得到王醇组分的含量。5仪器和设备
5.2气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：配EI源5.3分析天平：感量0.1mg。
5.4微量注射器：1uL。
6分析步骤
6.1气相色谱条件
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的a）色谱柱：HP-PONA.50mX0.2mmX0.5μm，或相当者；b）进样口温度：250℃；
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检测器温度：260℃；
柱温：初始温度80℃保持0min，以5℃/min升温至100℃保持2min，以1℃/min升温至d)
120℃保持5min，然后以20℃/min升温至220℃，保持3min；载气：氮气，纯度≥99.999%，柱流量1.2mL/min；e）
进样方式：分流进样，分流比150：1；进样量：0.5μL；
燃气：氢气，纯度≥99.999%。
6.2样品的测定
按6.1所列条件进行样品的测定。典型色谱图参见附录A。6.3定性分析
王醇各组分的定性采用气相色谱-质谱联用仪进行定性确认。参见附录B。6.4定量测试
出版文本为
对壬醇样品的色谱图进行积分，得到各组分峰面积，对王醇的所有组分峰面积加和即为王醇组分的总面积，采用面积归一化法定量，得到王醇的总含量。7
结果计算
试样中王醇组分的含量按式(1)计算：100%
式中：
样品中王醇组分的含量%（质量分数）；A，——样品中所有王醇峰面积之和；业标雕
一样品中所有分蜂面积之和。
8结果表示
.（1)
信息服务平
王醇含量以两次平行测定值的算术平均值为结果，精确至0.01%。9精密度
典型样品精密度数据如表1所示：表1方法精密度
单位：%（质量分数）
王醇含量范围
99.27-99.48
重复性限，
再现性限R
附录A
（资料性）
工业壬醇样品在HP-PONA柱上的典型气相色谱图工醇
SN/T5348-2021免费标准bzxz.net
Time ( rninij
工业王醇样品典型色谱图
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B.1气相色谱-质谱典型条件
附录B
(推荐性）
气相色谱-质谱典型条件
色谱柱：HP-PONA柱，50mX0.2mmX0.5μm，或相当者；进样口温度：250℃；
柱温：初始温度80℃保持0min，以5℃/min升温至100℃保持2min，以1℃/min升温至120℃保持5min，然后以20℃/min升温至220℃，保持3min；载气：氢气（纯度≥99.999%），柱流量1.2mL/min；u版文本为准
接口温度：260℃；
离子源：电子轰击离子源（EI)；电子轰击源能量：70eV；
离子源温度：230℃；
监测模式：总离子流监测（TIC)；进样方式：分流进样，分流比150：1：进样量：0.2uL。
对壬醇各同分异构体组分的定性按上述B.1中所列典型条件在气相色谱-质谱联用仪上对工业王醇样品进行分析，典型谱图如下：2,678,335
服务平
气相色谱-质谱联用仪中工业主醇样品典型谱图SN/T5348-202
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
工业壬醇含量的测定
气相色谱法
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2021年月第一版2021年月第一次印刷印数1
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