【SN商检标准】 工业壬醇含量的测定气相色谱法

SN/T5348—2021 工业壬醇含量的测定 气相色谱法 前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》起草，由中华人民共和国海关总署提出并归口。起草单位包括中华人民共和国湛江海关、中国检验认证集团广东有限公司、广东石油化工学院，主要起草人包括邹联宁、郑淑云、周海军、杨波、陈修虎、简明章、张子豪、杨庚龙、邓成新、徐金龙、林海、舒保、鸿桂波。 1 范围 本标准规定了用气相色谱法测定工业壬醇含量的方法，适用于采用烯烃氢甲酰化工艺生产的工业醇产品。 2 规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件。 3 术语和定义 3.1 Industrial nonyl alcohol（工业壬醇）：有机原料的一种，主要为异壬醇（如7-甲基-1-辛醇、2-甲基-2-乙基-1-己醇、3,5,5-三甲基-1-己醇等）和正壬醇的混合物，通常由烯烃氢甲酰化工艺生产，分子式为C9H20O。 4 方法提要 本方法采用石英毛细管色谱柱分离样品组分，氢火焰离子化检测器测定壬醇含量，辅以气相色谱-质谱联用仪进行定性分析，采用面积归一化法计算壬醇组分的含量。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱仪（配氢火焰离子化检测器） 5.2 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS，配EI源） 5.3 分析天平：感量0.1mg 5.4 微量注射器：1μL 6 分析步骤 6.1 气相色谱条件 色谱柱：HP-PONA柱，50m×0.2mm×0.5μm或相当者 进样口温度：250℃ 检测器温度：260℃ 柱温：初始温度80℃保持0min，以5℃/min升温至100℃保持2min，再以1℃/min升温至120℃保持5min，然后以20℃/min升温至220℃保持3min 载气：氮气，纯度≥99.999%，柱流量1.2mL/min 进样方式：分流进样，分流比150:1，进样量0.5μL 燃气：氢气，纯度≥99.999% 6.2 样品测定 按6.1条件测定样品，典型色谱图见附录A。 6.3 定性分析 壬醇各组分通过气相色谱-质谱联用仪进行定性确认，参见附录B。 6.4 定量测试 积分样品色谱图各组分峰面积，将所有壬醇峰面积加和即为总面积，采用面积归一化法计算壬醇总含量。 7 结果计算 试样中王醇组分含量按公式：C(%) = (A组分/A总) × 100%，其中A组分为样品中所有壬醇峰面积之和，A总为样品中所有峰面积之和。 8 结果表示 壬醇含量以两次平行测定值的算术平均值表示，精确至0.01%。 9 精密度 典型样品精密度如表1所示： 表1 方法精密度（质量分数%） 王醇含量范围：99.27-99.48 重复性限：0.03 再现性限：0.26 附录A（资料性） 工业壬醇样品在HP-PONA柱上的典型气相色谱图。 附录B（推荐性） 气相色谱-质谱典型条件：色谱柱HP-PONA，50m×0.2mm×0.5μm，进样口温度250℃，柱温程序同6.1，载气氢气（纯度≥99.999%），柱流量1.2mL/min。