【其他行业标准】 工业用乙二醇乙醚乙酸酯

ICS71.080.70
备案号：45322--2014
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4631—2014
工业用乙二醇乙醚乙酸酯
Ethylene-glycol monoethyl-ether acetate for-industrial use 2014-05-12发布
2014-10-01实施
中华人民共和国业和信息化部：发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T4631—2014
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2)归口。本标准负责起草单位：德纳（南京）化工有限公司、江苏怡达化学股份有限公司。本标准参加起草单位：江苏天音化工有限公司、江苏瑞佳化学有限公司、江苏华伦化工有限公司。本标准主要起草人：罗拥军、刘准、王长青、陈皎、赵重光、王建芝、何长碧。I
工业用乙二醇乙醚乙酸酯
HG/T4631—2014
警告：本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并应符合国家有关法规的规定。1范围
本标准规定了工业用乙二醇乙醚乙酸酯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及安全。
本标准适用于以乙二醇乙醚、乙酸为原料经酯化反应制得的工业用乙二醇乙醚乙酸酯。分子式：C6H1203
结构式：
相对分子质量：132.16（按2007年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注且期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190危险货物包装标志
GB/T601
GB/T603
GB/T3143
GB/T3723
GB/T4472
GB/T6283
GB/T6678
GB/T6680
GB/T6682
GB/T8170
GB/T9722
3要求
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备液体化学产品颜色测定法（Hazen单位-工业用化学品采样安全通则
化工产品密度、相对密度的测定铂-钻色号）
化工产品中水分含量的测定
卡尔·费休法（通用方法）
化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
3.1外观：无色透明液体，无可见机械杂质。3.2工业用乙二醇乙醚乙酸酯指标应符合表1的规定。表1技术指标
色度(铂-钻色号）/Hazen单位
乙二醇乙醚乙酸酯，w/%
水，w/%
酸度（以乙酸计），w/%
密度（20℃）/（g/cm2）
0.970～0.976
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4试验方法
警告：试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。4.1般规定
除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。分析中所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。
4.2外观的测定
于50mL具塞比色管中，加人试样，在日光或日光灯照射下直接观察。4.3色度的测定
按GB/T3143的规定进行。
4.4乙二醇乙醚乙酸酯含量的测定4.4.1方法提要
采用气相色谱法，在选定的色谱条件下使样品汽化后经毛细管色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，用面积归一化法定量。
4.4.2试剂
4.4.2.1氢气：体积分数不低于99.9%，经硅胶与分子筛干燥、净化。4.4.2.2氮气：体积分数不低于99.95%，经硅胶与分子筛干燥、净化。4.4.2.3空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。4.4.3仪器
4.4.3.1气相色谱仪：配有毛细管柱进样装置和氢火焰离子化检测器。整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的有关规定，仪器的线性范围应满足分析要求。4.4.3.2色谱工作站。
3微量注射器：1μL。
4.4.4色谱柱及操作条件
本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2，典型色谱图和各组分相对保留值见附录A中图A.1和表A.1，其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。表2推荐的色谱柱及色谱操作条件项目
色谱柱
柱长×柱内径×液膜厚度
柱温度/℃
汽化室温度/℃
检测器温度/℃
载气流量/（mL/min）
分流比
进样量/uL
4.4.5分析步骤
5%苯基-1%乙烯基聚甲基硅氧烷交联毛细管柱30m×0.32mm×0.25μm
根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。用色谱工作站处理计算结果。
4.4.6定量分析
面积归一化法。
4.4.7结果计算
乙二醇乙醚乙酸酯的质量分数w1，按公式（1)计算：A
X(100%2)
式中：
w2—4.5中测得的水分的质量分数；A——乙二醇乙醚乙酸酯的峰面积;ZA
各组分的峰面积之和。
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取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。4.5水分的测定
按GB/T6283的规定进行
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。
4.6酸度的测定
4.6.1方法提要
以酚酞为指示液，用氢氧化钠-乙醇标准滴定溶液滴定，根据消耗氢氧化钠-乙醇标准滴定溶液的体积计算出酸度。
4.6.2试剂
4.6.2.1无水乙醇。
4.6.2.2氢氧化钠-乙醇标准滴定溶液：c（NaOH）=0.05mo1/L。4.6.2.2.1配制：称取2g氢氧化钠，置于聚乙烯容器中，加少量水（约5mL)溶解，用乙醇（95%）稀释至1000mL，密闭放置24h。用塑料管虹吸上层清液至另一聚乙烯容器中。4.6.2.2.2标定：称取0.3g于105℃～110℃电烘箱中干燥至质量恒定的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾（精确至0.0002g），溶于50mL无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的氢氧化钠-乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30s不褪色即为终点。同时做空白试验。氢氧化钠乙醇标准滴定溶液的浓度「c（NaOH)，数值以摩尔每升（mol/L)表示，按公式（2)计算：c(NaOH)=-
[(V1-V。)/1000]XM
式中：
空白试验消耗氢氧化钠-乙醇标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；Vi
滴定样品消耗氢氧化钠-乙醇标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；...(2)
邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）［M（KHC：H4O4）=204.22]；
m—所取邻苯二甲酸氢钾的质量的数值，单位为克（g）。4.6.2.3酚酞指示液：10g/L。www.bzxz.net
4.6.3仪器
微量滴定管：10mL，分刻度为0.05mL。4.6.4分析步骤
量取50mL无水乙醇于250mL锥形瓶中，加2滴5滴酚酥指示液摇匀，用氢氧化钠-乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色（体积不计）。加人约50g试样，精确至0.001g，摇匀，再用氢氧化钠-乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保持15s不褪色即为终点。3
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4.6.5结果计算
酸度（以乙酸计)的质量分数w3，按公式(3)计算：ws=V/1000aM×100 %
式中：
（3）
滴定样品消耗氢氧化钠-乙醇标准滴定溶液（4.6.2.2)的体积的数值，单位为毫升（mL）；氢氧化钠-乙醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M
乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=60.05）；m——试料的质量的数值，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。4.7密度的测定
按GB/T4472中密度计法的规定进行取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005g/cm2。
5检验规则
5.1本标准第3章要求中规定的所有项目均为出厂检验项目。5.2以同等质量的产品为一批，可按产品贮罐组批，或按生产周期进行组批。5.3按GB/T3723、GB/T6678及GB/T6680的规定进行采样。采样总体积不少于1000mL。将样品平均分为两份，放人清洁、干燥的玻璃瓶中，盖紧密封，贴上标签。标签上应注明产品名称、生产批号、采样日期及采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存备查。5.4生产厂应保证每一批出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明书，内容包括：
a）生产厂名称；
b）产品名称；
批号和生产日期；
d）产品检验结果或检验结论；
e）本标准编号等。
5.5检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果如有任何一项指标不符合本标准的要求时，罐装产品应重新加倍采样进行检验，桶装产品应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品应做不合格处理，6标志、包装、运输、贮存
6.1工业用乙二醇乙醚乙酸酯包装容器上应有牢固的标志，其内容包括：a）产品名称；
生产厂名称；
厂址；
批号和生产日期；
净含量；
f）标准编号；
GB190规定的“易燃液体”标志。g）
6.2工业用乙二醇乙醚乙酸酯应用清洁、干燥的铁桶、塑料桶或槽罐包装。包装要求密封，不可与空气接触。
HG/T4631--2014
6.3工业用乙二醇乙醚乙酸酯运输时应有遮盖物，防止曝晒、雨淋；运输装卸应按照危险货物运输规定进行。装卸时应轻装轻卸，防止容器受损。6.4工业用乙二醇乙醚乙酸酯应贮存于阴凉、干燥、通风处，远离火种、热源。应与氧化剂、酸类等分开存放，切忌混贮。
6.5在符合本标准包装、运输和贮存条件下，工业用乙二醇乙醚乙酸酯自生产之日起保质期为6个月。逾期检验合格仍可使用。
7安全
7.1安全警告
7.1.1乙二醇乙醚乙酸酯沸点156.4℃，闪点55℃（闭口），自燃点382℃，易燃，其蒸气能与空气形成爆炸性混合物。遇明火、高温能引起燃烧爆炸。与氧化剂接触发生化学反应或引起燃烧。爆炸极限1. 7%~6. 7%。
7.1.2乙二醇乙醚乙酸酯略有刺激性，其蒸气与液体对眼晴、皮肤和呼吸系统轻度有害。7.2安全措施
7.2.1急救措施
a）眼睛接触：提起眼险，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。皮肤接触：脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。b）E
吸人：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立c）
即进行人工呼吸。就医。
d）误服：饮足量温水，催吐，就医。7.2.2消防措施
可用抗溶性泡沫、于粉、二氧化碳、砂土。5
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附录A
（规范性附录）
乙二醇乙醚乙酸酯测定的典型色谱图和各组分相对保留值乙二醇乙醚乙酸酯的典型色谱图典型色谱图见图A.1。
235554533
说明：
—乙酸；
一乙二醇乙醚；
—未知物1；
4——乙二醇乙醚乙酸酯；
5—未知物2；
6——未知物3。
各组分的保留值
各组分相对保留值见表A.1。
时间/min
乙二醇乙醚乙酸酯的典型色谱图表A.1各组分相对保留值
组分名称
乙二醇乙醚
未知物1
乙二醇乙醚乙酸酯
未知物2
未知物3
相对保留值
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