【QB轻工标准】 制革用加脂剂测试方法

中华人民共和国轻工行业标准
制革用加脂剂测试方法
主题内容与适用范围
本标准规定了制革用加脂剂的测试方法。QB/T 2158—1995
本标准适用于各种皮革加脂用的天然油脂加工产品和以磺氯酰化为主的阴离子型合成加脂剂。2测试通则
2.1进行测试时必须把样品加温到30～35℃，并充分混合后，取试样。2.2各测试项目，应同时取两份试样（除乳化稳定性及乳化能力以外)进行平行试验。2.3平行试验结果的误差，在允许范围内时，取其算术平均值做为测试结果，超过时应另取试样重新测试。
报告各测试结果时，应符合表1要求。表1
测试项目
氯离子
（以氯化钠含量计）
3测试方法
计量单位
适用于阴离子型合成加脂剂。
3.1.1原理
采用碘色度目视比色法，
测定值
小数点后二位
小数点后一位
小数点后二位
小数点后二位
小数点后三位
测试结果
小数点后一位
整数位
小数点后一位
小数点后一位
小数点后二位
将标准溶液和被测溶液在同样条件下进行比较，当溶液层厚度相同，颜色深度一样时，两者的色度相等。
3.1.2仪器
纳氏比色管：50mL；
烧杯：200ml；
棕色容量瓶：1000mL；
棕色磨口试剂瓶：1000mL
中国轻工总会1995-10-24批准
1996-06-01实施
e．分析天平：感量0.0001g；
f.托盘天平：感量0.1g。
3.1.3试剂
碘：分析纯；免费标准下载网bzxz
b．碘化钾：分析纯；
石油醚：分析纯（60～90℃）。c.
3.1.4碘色度标准溶液配制
QB/T 2158—1995
i KAoNi KAca-
称取碘4g（准确至0.0002g），加碘化钾8g（准确至0.1g），加25mL蒸馏水，混匀，待碘全部溶解后，移入1000mL容量瓶中，用少量蒸馏水洗涤烧杯数次，一起并人容量瓶内，稀释至刻度，摇匀溶液保存于棕色瓶中，放置2～3天后使用，此溶液即相当于每一升溶液中含有4g碘。准确吸取上述溶液25.00,50.00，75.00·mL，移人100mL容量瓶中，分别用蒸馏水稀释到刻度，即相当于每升中含碘1，2,3g。可根据样品色度需要自行配制。3.1.5步骤
将待测样品，注入50mL比色管中到标线，在白色背景下，用目测法与同体积色度标准液进行比较,结果以含碘g/L表示。
注：①由于碘溶液有感光性，不用时藏于暗处，保存一个月。②样品色度超过 4 g /L时，需用 60～90 C石油醚,稀释后进行比色。3.2水分的测定
3.2.1原理
采用蒸馏法。
甲苯或二甲苯等烃类溶剂与油脂中水分形成非均勾共沸混合物，而从油脂中蒸出，冷凝后溶剂与水分离，收集在有刻度的管中读取其体积。3.2.2仪器
a.500mL水分测定仪；
b．分析天平：感量0.001g。
3.2.3试剂
甲苯或二甲苯：分析纯。
3.2.4步骤
称取试样20g（准确到0.001g）1\于水分测定仪的圆底烧瓶内，放人几粒玻璃珠或瓷片，然后加人50mL甲苯（或二甲苯），将仪器部分连接好，用装有调压变压器的电炉加热，控制蒸馏速度为每秒钟2～4滴，当刻度管中水的体积不再增加而溶剂上层完全透明时，停止蒸馏，冷却到室温，冷凝管用少量甲苯冲洗，等甲苯和水在刻度管内明显分层后，读取刻度管下层水的体积。注：1）试样中含水分超过20.0%时试样减为10g。3.2.5计算
VXD、
式中：A——水分百分含量，%，V-刻度管下层的体积,mL,
D水的密度,g/mL，
G试样质最，g。
3.2.6允许误差
两次平行测定结果之差不大于0.5%。3.3pH值的测定
（1）
3.3.1原理
QB/T 2158--- 1995
把试样稀释到规定的浓度，并用pH计测定其溶液pH值。3.3.2仪器
托盘天平：感量0.1g；
b．pH计：最小刻度0.02单位；
c．烧杯：50ml.。
3.3.3步骤
称取试样5g（准确至0.1g）于50mL烧杯内，用45mL蒸馏水溶解稀释，搅拌后在pH计上测定。3.3.4允许误差
两次平行测定结果之差不大于0.10。3.4乳化稳定性的测定
3.4.1原理
在常用的皮革加脂温度下，以目测观察乳化液体有无出油及分层情况，判断皮革加脂剂水乳液的存放稳定性和对电解质的稳定性。3.4.2仪器
具塞量筒：100mL。
3.4.31：9稀释稳定性
取55～60C热蒸馏水90mL于100mL具塞量筒内，加人试样10mL，塞紧量筒塞，上下翻动1min（约30次），摇匀后在25～30℃静置24h。3.4.41：4稀释稳定性
取55~60℃热蒸馏水80mL于100mL具塞量简内，加人20mL试样，塞紧量简塞，上下翻动1min（约30次），摇勾后在25~~30℃静置8h。3.4.51：2稀释稳定性
取55～60C热蒸馏水60mL于100mL具塞量简内，加人试样30mL，塞紧量筒塞，上下翻动1min（约30次），摇勾后在（30士2）℃保温箱内静置4h。3.4.6对10%烤胶的稳定性
取55～60℃热蒸馏水80mL于100mL具塞量简内，加人试样10mL，塞紧量简塞，摇匀，再加人10%杨梅烤胶溶液10mL，上下翻动1min（约30次），摇匀后在25～35℃静置4h。3.4.7对10%铬盐的稳定性
取55～60C热蒸馏水80mL于100mL具塞量简内，加人试样10mL，塞紧量筒塞，摇勾，再加人10%硫酸铬钾溶液10mL，上下翻动1.min（约30次），摇匀后在25~35℃静置4h。3.4.8对1mol/L盐酸的稳定性
取55~~60℃热蒸馏水80mL于100mL具塞量筒内，加人试样10mL，摇匀，再加人1mol/L盐酸10ml，塞紧量简塞，上下翻动1min（约30次），摇匀后在25~～35℃静置4h。3.4.9对1mol/L氢氧化铵的稳定性取5560℃热蒸馏水80mL于100mL具塞量筒内，加人试样10mL，摇勾，再加人1mol/L氢氧化铵10ml，塞紧量简塞，上下翻动1min（约30次），摇勾后在25~~35℃静置4h。3.5乳化能力的测定
3.5.1原理
加脂剂与鱼肝油以一定比例进行充分混合后加人水中，经振荡生成乳化液，静置后根据乳化液变化情况判断加脂剂的乳化能力。
3.5.2仪器
a．具寒量筒：100ml；
b．托盘天平：感量0.1g。
3.5.3试剂
医用鱼肝油。
3.5.4步骤
QB/T 2158—1995
i KAoNi KAca-
称取试样8.5g（准确至0.1g）于100mL烧杯内，加人医用鱼肝油1.5g（准确至0.1g）在水浴上加热并不断搅拌，使乳化成透明状。取55～60℃热蒸馏水70mL于100ml具塞量筒内，将乳化好的试样加人其中，并用55～60℃热蒸馏水20mL分三次洗涤烧杯，将洗液一起并人具塞量筒内，上下翻动1min（约30次），摇匀后在25～35℃放置8h，观察变化情况。3.6比重的测定
3.6.1原理
在一定温度下测得浮锤在试样中的浮力，即为该试样在该温度时的比重。3.6.2仪器
韦氏比重天平。
3.6.3步骤
仪器调整后，在放着浮标的玻璃圆简中灌注足以浸没全部浮标的试样（温度20℃），使悬挂浮标的白金丝漫人液体中约1 cm。
浮标浸人液体时，平衡被破坏，秤杆的左臂就往下垂，这时应在秤杆的切口处挂上游码，使仪器的两个尖端恰好互相对准时，就是秤杆已处于平衡状态，即可读取数值，精确至0.001。3.7氯离子的测定（以氯化钠含量计）3.7.1原理
本方法采用银量法中的伏尔哈德法，加人一定过量的硝酸银标准溶液于被测试液中，再用硫氰酸氨标准溶液来滴定剩余量的硝酸银溶液，过量的硫氰酸根离子与铁铵矾中的铁离子反应生成红色的硫氰酸铁络合物指示终点。
反应如下：Ag++Cl-—→AgCI★（白色）Ag+SCN*-→AgSCN→(白色)
Fe'++3SCN\-
3.7.2试剂
硝酸：4mol/L；
+Fe(SCN)(红色）
硝酸银：0.05mol/L；
硫氰酸铵：0.05mol/L；
饱和铁铵矾溶液：浓度约 40%。3.7.3步骤
用滴瓶以减量法称取试样3g（准确到0.0002g)，置于250mL容量瓶中，加人4mol/1,硝酸5ml.，用蒸馏水冲洗瓶口，再用蒸馏水稀释至标线，播匀后，准确吸取该溶液25.00mL于锥形瓶中，准确加人0.05mol/L硝酸银10.00mL，饱和铁铵矾指示剂2mL，摇勾后，以0.05mol/L标准硫氰酸铵滴定至红色即为终点，同时作一空白试验。3.7.4计算
B=(Vl-V)X10-XMX58.48×100
式中：B----氯化钠的含量，%；w
空白用去硫氰酸铵的体积，mL；V
试样用去硫氰酸铵的体积，mL；(2）)
QB/T2158—1995
-硫氰酸铵标准溶液浓度，mol/L；58.48——每摩尔氯化钠之克数；w—试样质量，g。
3.7.5允许误差
二次平行测定结果之差不大于0.10%。4试验报告
注明是否按照本标准试验；
试样编号、名称、牌号、试验项目；试验人员、日期。
乳化稳
1:9稀释
1：4稀释
1:2稀释
对10%拷胶
对10%铬盐
对 1 mol /L 盐酸
对1mol/L氢氨化铵
乳化能力
氯离子
附加说明：
QB/T2158—1995
附录A
（补充件）
各类皮革加脂剂测试项目
阴离子
型合成
加脂剂
本标准由中国轻工总会质量标准部提出。本标雄由全国毛皮制革标准化中心归口。软皮白油
天然油脂加工产品
丰满鱼油
本标准由上海市皮革工业研究所、中国皮革工业研究所、上海皮革化工厂负责起草。本标准主要起草人平铭、丁立芳、赵立国、吴造平。iiKAoNniKAca-
亚硫酸化类
自本标准实施之日起，原轻工业部发布的专业标准ZBG17017-1988《制革用加脂剂测试方法》废止。
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