【GB国家标准】 玻璃容器砷、锑溶出量的测定方法

ICS81.040.01
中华人民共和国国家标准
GB/T35595—2017
玻璃容器
砷、锑溶出量的测定方法
Glass containersTesting methods for arsenic and antimony release2017-12-29发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-07-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国玻璃仪器标准化技术委员会（SAC/TC178)归口。本标准起草单位：国家轻工业玻璃产品质量监督检测中心。本标准主要起草人：袁春梅、丁翠霞、梁叶、鲍剑GB/T35595—2017
iKAoNi KAca
-iiKAoNniKAca
1范围
景砷、锑溶出量的测定方法
玻璃容器
本标准规定了玻璃容器、锑溶出量的测定方法。本标准适用于盛装食品、药品、酒、饮用水等各类的玻璃容器。2规范性引用文件
GB/T35595—2017
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
导packing glass hollowware
包装玻璃容器
用于盛装食品，药品，酒、饮用水等玻璃或微晶品玻璃容器。3.2
扁平容器
flatware
从内部最低平面至口缘水平面的深度小于25mm的玻璃容器。3.3
小容器smallhollowware
小于600mL的容器。
大容器
largehollowware
600mL~3000mL的容器
storage hollowware
储存罐
大于3L的容器。
Fresistance heating glass hollowware耐热玻璃容器
盛装食品后进行加热的容器，如微波炉烤盘、咖啡壶、火锅等玻璃容器。3.7
内插法bracketingtechnique
种分析方法，即取两份上下紧密相邻的标准溶液与被测原子的萃取液同时进行测定，得出每1份溶液的吸收值或仪器读数，并进行计算。3.8
calibration function
标准曲线法
一种分析方法。在分光光度计上测定标准系列溶液的吸光度，绘制出浓度标准曲线。在相同仪器1
HiiKAoNiKAca
GB/T35595—2017
的工作条件下，对被测萃取液进行测定，直接在标准曲线上查得浓度，并进行计算。4原理
将一般玻璃包装容器在22℃士2℃下，用4%（体积分数）乙酸溶液浸泡24h士10min，或将耐热玻璃包装容器在98℃土1℃下，用4%（体积分数）乙酸溶液浸泡2h土10min后萃取玻璃容器表面溶出的砷、锑，用分光光度计进行测定。5试剂和溶液
本标准所用试剂均为化学纯或化学纯以上的试剂。5.1蒸馏水或去离子水，蒸馏水或去离子水应符合GB/T6682的要求。5.2冰乙酸，分析纯，1.05g/mL。5.34%乙酸（体积分数），取40mL冰乙酸（1.05g/mL）于1000mL烧杯中，加蒸馏水或去离子水稀释至1000mL（该溶液使用时配制）。5.4三氧化二砷，优级纯。
5.5三氧化二锑，优级纯。
5.620%（质量分数）氢氧化钠溶液，取20g分析纯固体氢氧化钠于500mL塑料烧杯中，加100mL蒸馏水或去离子水溶解，贮存于塑料瓶中。5.72mol/L硫酸，取10mL分析纯浓硫酸（1.83g/mL），于已加有90mL蒸馏水或去离子水的100ml容量瓶中稀释到刻度，摇匀备用。5.89mol/L硫酸溶液，取50mL分析纯浓硫酸（1.83g/mL），于已经加有50mL蒸馏水或去离子水的玻璃烧杯中，搅匀，冷却，备用。5.9无砷锌粒，分析纯。
5.10三乙醇胺，分析纯。
5.11三氯甲烷，分析纯。
5.1215%（质量分数）碘化钾水溶液，取15g分析纯碘化钾于300mL烧杯中，加100mL蒸馏水或去离子水将碘化钾溶解转移到棕色玻璃瓶中，备用，5.1340%（质量分数）氯化亚锡酸性溶液，取40g分析纯氯化亚锡于300mL烧杯中，加入100mL分析纯浓盐酸（1.18g/cm），将氯化亚锡溶解。（用时现配）5.14二乙基二硫代胺基甲酸银-三乙醇胺-三氯甲烷溶液，取0.25g二乙基二硫代胺基甲酸银于500mL烧杯中加人2mL分析纯三乙醇胺搅拌成糊状.再用三氯甲烷稀至100mL，用滤纸将烧杯口盖好，静至暗处（冰箱)过夜，将已经配好并放置过夜的溶液过滤于棕色瓶中，存放在冰箱中备用。5.150.2%（质量分数）孔雀绿水溶液，取0.2g孔雀绿指示剂用蒸馏水或去离子水溶解转移到100mL滴瓶中，备用。
5.1610%（质量分数）氯化亚锡酸性溶液，取10g分析纯氯化亚锡于300mL烧杯中，加100mL分析纯浓盐酸（1.18g/cm2）.将氯化亚锡溶解。（用时现配）5.1714%（质量分数）亚硝酸钠（NaNO.）水溶液，取分析纯亚硝酸钠14g于300mL烧杯中，加人100mL蒸馏水或去离子水将其溶解，转移到100mL容量瓶中，稀释到刻度，摇匀，备用5.1850%（质量分数）尿素水溶液，取50g分析纯尿素于300mL烧杯中，加人100mL蒸馏水或去离子水将其溶解，备用。
5.197.5mol/L磷酸溶液，取50mL分析纯浓磷酸（1.69g/mL），于已经加有50mL蒸馏水或去离子水的300mL烧杯中，搅勾，冷却，备用。2
HiiKAoNi KAca
GB/T35595—2017
5.206mol/L盐酸溶液，取50mL分析纯浓盐酸（1.18g/mL），于已经加有50mL蒸馏水或去离子水的300mL烧杯中，搅勾，冷却，备用。5.2111.5mol/L硝酸溶液，取50mL分析纯浓硝酸（1.41g/mL），于已经加有50mL蒸馏水或去离子水的300mL烧杯中，搅匀，冷却，备用。5.22甲苯，分析纯。
6标准溶液
6.1砷标准溶液及标准曲线
6.1.11000mg/L砷标准溶液
精确称取经105℃～110℃烘干1h的三氧化二砷（优级纯）0.1320g士0.0001g于400mL烧杯中，加人5mL20%（质量分数）氢氧化钠溶液，溶解三氧化二，加入10mL2mol/L硫酸，移人100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀备用，此溶液含砷1000mg/L。或直接购买1000mg/L砷标准溶液。
6.1.2100mg/L砷标准溶液
准确吸取1000mg/L砷标准溶液10mL于100mL容量瓶，加25mL2mol/L硫酸溶液，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀备用，此溶液含砷为100mg/L。6.1.310mg/L砷标准系列溶液
准确吸取浓度为100mg/L的砷标准溶液10mL于100mL容量瓶中，加25mL2mol/L硫酸溶液用蒸馏水稀释到刻度，摇勾，备用。此溶液含砷10mg/L。6.1.41mg/L砷标准系列溶液
准确吸取浓度为10mg/L的砷标准溶液10mL于100mL容量瓶中，加25mL2mol/L硫酸溶液用蒸馏水稀释到刻度，摇勾，备用。此溶液含砷1mg/L。6.1.5砷标准系列溶液
吸取1mg/L砷标准溶液0.0mL，1.0mL3.0mL、5.0mL、7.0mL、10mL、20mL.25mL分别置于定砷瓶中，加蒸馏水稀释到40mL。6.1.6标准曲线
在上述标准系列溶液中各加9mol/L硫酸8mL，15%碘化钾3mL，0.5mL40%氯化亚锡酸性溶液混勾，放置15min，吸收管中加人4mL二乙基二硫代胺基甲酸银-三乙醇胺-三氯甲烷溶液，定瓶中加入3g无砷锌粒，迅速盖上瓶塞，反应45min，取下吸收管，用三氯甲烷溶液将体积稀释到4mL分光光度计波长取530nm波长，1cm比色池，以三氯甲烷为参比测量上述砷标准系列溶液反应后吸收值，绘制标准曲线。
6.2锑标准溶液及标准曲线
6.2.11000mg/L锑标准溶液
精确称取经105℃～110℃烘干1h的三氧化二锑0.2993g士0.0001g置于400mL烧杯中，用6mol/L盐酸溶液溶解后，转移到250mL容量瓶中，用6mol/L盐酸溶液稀释到刻度，摇匀，备用。或3
HiiKAoNiKAca
GB/T35595—2017
购买标准溶液。
6.2.2100mg/L标准溶液
准确吸取浓度为1000mg/L的标准溶液10mL于100mL容量瓶中，用6mol/L盐酸溶液稀释到刻度，摇勾，备用。
6.2.310mg/L锑标准溶液
准确吸取浓度为100mg/L的锑标准溶液10mL于100mL容量瓶中，用6mol/L盐酸溶液稀释到刻度，摇匀，备用。
6.2.41mg/L锑标准溶液
准确吸取浓度为10mg/L的锑标准溶液10mL于100mL容量瓶中，用6mol/L盐酸溶液稀释到刻度，摇匀备用。
6.2.5锑标准系列溶液及标准曲线准确吸取1mg/L锦标准溶液0.0mL1.0mL3.0mL5.0mL.7.0mL.10mL分别置于分液漏斗中，加人6mol/L盐酸溶液稀释到20mL，加10%氯化亚锡酸性溶液5滴～6滴，放置1min，加14%亚硝酸钠水溶液1mL，摇放置1min。加人50%尿素水溶液1mL，加人7.5mol/L磷酸溶液1mL，加蒸馏水或去离子水10mL，加甲苯10mL，加0.2%孔雀绿水溶液0.5mL，萃取1min。分层后立即放出水溶液，甲苯层移人比色池中，以甲苯为参比，分光光度计波长取625nm，用1cm比色池比色。得到吸收值，绘制标准曲线。
7仪器设备及用具
分光光度计。
7.2用具，应具有耐化学腐蚀且不含砷、锑物质的硼硅质玻璃或聚氯乙烯等类似器皿。8取样bZxz.net
8.1取样要求
应选择表面积与体积比率最高，与食物接触而彩色装饰最多的产品从每批产品中分别随机抽取相同装饰的不同外形规格的6件样品代表件进行检验8.2试样清洗
用弱碱性洗涤剂将试样清洗干净。然后用自来水反复冲洗，再用蒸馏水或去离子水漂洗干净。注：经清洗干净后的试样浸泡面不得用手触摸。9测定程序
9.1萃取
9.1.1试样的萃取
距制品口边缘（沿上边缘线测量）5mm内有装饰颜色或容积小于20mL的试样，用4%（体积分4
HiiKAoNiKAca
GB/T35595—2017
数）乙酸溶液注至溢出口边缘，其余制品注至离口边缘5mm处，必要时测定浸泡液的体积，准确到±3%。
9.1.2试样的萃取条件
-般玻璃容器在22℃士2℃室温条件下，浸泡24h士10min，用满足7.2要求的器皿将试样遮盖，以防溶液蒸发
如果是耐热玻璃容器，用满足7.2要求的器皿将试样遮盖后在98℃土1℃的温度条件下加热2h±10min。
9.1.3萃取液的提取
用符合7.2要求的玻璃棒将萃取液搅拌均勾（搅拌时应避免萃取液的损失），然后将混匀后的萃取液移人容器中保存，并尽快进行测定，以免溶液中的砷，锦被器壁吸附9.2仪器校准
按仪器说明书仔细调整仪器。
9.3砷、锑溶出量的测定与计算
9.3.1标准曲线法
将6.1.5（或6.2.5)的砷（或)标准系列溶液.在分光光度计上测量其吸光度，绘制吸光度-浓度标准曲线。同时，在仪器工作条件相同的情况下测量试样溶液的吸光度，直接由标准曲线上查得试样中砷或锑的浓度。
9.3.2紧密内插法
根据溶液中砷、锑的大概含量取上、下紧密相邻的标准溶液与试样溶液同时比较测定，记下每份溶液3次以上的吸光度（A）读数，取平均值，按式（1)计算浸泡液砷或的含量C
式中：
9.4精确度
(C-C)+C
浸泡液或锑的含量，单位为毫克每升（mg/L）；浸泡液砷或锑的吸光度；
较低浓度标准溶液的吸光度；
较高浓度标准溶液的吸光度；
较高浓度标准溶液的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；较低浓度标准溶液的浓度，单位为毫克每升（mg/L）。砷结果精确到0.01mg/L，结果精确到0.01mg/L10
试验报告
试验报告应包括以下内容：
a）送样单位、送样日期、检验性质；（1)
iiiKAoNikAca
GB/T35595—2017
试样名称、编号、要求检验项目；检验标准编号；
检验结果；
检验结果报告日期；
其他对检验结果有关的说明。
GB/T35595-2017
中华人民共和国
国家标准
玻璃容器砷、锑溶出量的测定方法GB/T35595—2017
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址：spc.org.cn
服务热线：400-168-0010
2017年12月第一版
书号：1550661-59748
版权专有
侵权必究
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。