【QB轻工标准】 彩色类陶瓷颜料化学成分分析方法

ICS81.060.01
分类号：Y24
备案号：58812-2017
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T1967.1-2017
代替QB/T1967.1-1994，
QB/T1967.2-1995，QB/T1967.4—1995彩色类陶瓷颜料化学成分分析方法Test method for chemical composition analysis of color ceramic pigment2017-04-12发布
中华人民共和国工业和信息化部2017-10-01实施
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。QB/T1967.1-2017
本部分代替QB/T1967.1-1994《红色类陶瓷颜料化学分析方法》、QB/T1967.2-1995《黄色类陶瓷颜料化学分析方法》和QB/T1967.4一1995《蓝绿色类陶瓷颜料化学分析方法》。本部分以QB/T1967.1-1994为主，整合了QB/T1967.2—1995、QB/T1967.41995的部分内容。与QB/T1967.1一1994相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：修改了规范性引用文件（见2，1994年版的2）：修改了一般规定（见3，1994年版的3）；修改了测定范围及分析值允许差（见表1，1994年版的表1)：-增加了仪器和设备（见4)：
修改了试剂、标准溶液的配制和标定（见5，1994年版的4)；修改了试样及试样溶液的制备（见6，1994年版的5.1）；修改了分析步骤（见7，1994年版的5）；增加了质量保证和控制（见8）；增加了试验报告（见9)：
增加了附录A。
本部分由中国轻工业联合会提出。本部分由全国日用陶瓷标准化技术委员会（SAC/TC405）归口。本部分起草单位：山东硅元新型材料有限责任公司、国家陶瓷产品质量监督检验中心（江西）、桓台县环境监测站、山东硅苑新材料科技股份有限公司。本部分主要起草人：李伦、樊震坤、何晓静、敖敏。本部分所代替标准版本的历次发布情况：QB/T1967.1-1994、QB/T1967.2—1995、QB/T1967.41995。I
1范围
彩色类陶瓷颜料化学成分分析方法QB/T1967.1—2017
本部分规定了彩色类陶瓷颜料中硅、铝、铁、钙、镁、钾、钠、硼、锌、铅、锆、锰、锡、铬、镉、金、银、锑、硒、钴等元素及氧化物的分析方法。本部分适用于彩色类陶瓷颜料的化学成分分析。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T4734一1996陶瓷材料及制品化学分析方法GB/T4984-2007含锆耐火材料化学分析方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9721
化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）GB/T12810
实验室玻璃仪器、玻璃量器的容量校准和使用方法GB/T16537一2010陶瓷熔块釉化学分析方法GB/T21187原子吸收分光光度计
JJG630-2007火焰光度计
3一般规定
3.1通则
本部分中的“精确称取”是指精度至0.1mg。分析过程中的“恒重”为处理前后两次之间的质量差不大于0.2mg。
3.2测定次数、空白试验
3.2.1若对结果有疑义，应在重复性条件下测定2次。3.2.2若对结果有疑义，应在重复性条件下做空白试验3.3结果表述
所得结果应按GB/T8170修约，保留2位小数；当测得元素含量小于0.10%时，结果保留2位有效数字：如果委托方合同或有关标准另有要求时，可按要求的位数修约。3.4分析结果的采用
当分析试样的2个有效分析值之差不大于表1所规定的允许差值时，且全分析各组分总和在99.50%～100.50%时，以其算术平均值作为最终分析结果：否则，应按附录A的规定进行追加分析和数据处理。
表1测定范围及分析值允许差
单位为%
分析项目
含量范围（质量分数）
各元素允许差
QB/T1967.1-2017
分析项目
Cao或Mgo
K20或Naz0
Pbo或Mno
ZrO2或SeO2
Cdo或Cr2O：
Au或Ag
Sb203或Co203
表1（续）
含量范围（质量分数）
3.00~20.00
4.00~25.00
注：当分析值的平均值小于允许差的2倍时，其允许差为该分析值的1/2。
仪器和设备
各元素允许差
分析天平：感量0.1mg。
容积为30mL的铂、银埚或瓷埚，容积为75mL铂血及耐火。4.2
自动控温干燥箱。
单位为%
4.4高温炉：最高使用温度不应低于1100℃，且能自动控温的箱式电炉。4.5原子吸收光谱仪：符合GB/T21187规定，备有空气-乙炔燃烧器及测定元素的空心阴极灯。4.6分光光度计：符合GB/T9721规定。火焰光度计：符合JJG630一2007规定。4.7
本部分所用玻璃仪器应符合GB/T12810的规定。4.8
试剂、标准溶液的配制和标定
除非另有说明，本部分所用试剂不应低于分析纯，标准溶液的配制和标定所需试剂为基准试剂或优级纯。所用水应符合GB/T6682中规定的三级水要求。用体积比表示试剂稀释程度，例如：盐酸[1+1]表示1份体积的盐酸与1份体积的水相混合。2
5.1试剂
5.1.1盐酸（密度1.19g/cm3）。5.1.2
盐酸[1+1]。
硝酸（密度1.42g/cm3）。
硝酸[1+1]。bzxz.net
5硝酸[1+7]。
硝酸（3%）。
硫酸（密度1.84g/cm3）。
硫酸[1+1]。
硫酸[2+98]。
硫酸（5%）。
磷酸（密度1.70g/cm3）。
QB/T1967.1-2017
硫磷混合酸：取硫酸（5.1.7）150mL，小心地加入700mL水中，然后加入磷酸（5.1.11）150mL，
混匀。
氢氟酸（40%）。
氨水（密度0.90g/cm3）。
氨水[1+1]。
氢氧化钠：粒状。
氢氧化钾：粒状。
乙酸钠溶液（40%）。
高氯酸（70%）。
亚硝基红盐溶液（2g/L)：精确称取亚硝基红盐2g，溶于1000mL水中，混匀。乙醇。
磺基水杨酸溶液（20%）。
氟化铵。
过硫酸铵。
过氧化氢溶液（30%）。
磷酸氢二钠溶液（200g/L）：精确称取磷酸氢二钠20g，溶于水中（必要时过滤），用水稀释至100mL，混匀。
色瓶中。
六次甲基四胺。
氢氧化钾乙醇溶液（1%）。
硫酸铵（浓)。
硝酸银溶液（10g/L)：精确称取硝酸银1g，溶于水中，用水稀释至100mL，混匀，保存于茶5.1.31
盐酸羟胺溶液（10%）。
铅粒。
助熔剂：无水碳酸钠与脱水硼砂1：1混合，过20目筛，保存于干燥器血中。骨灰皿：直径40mm，厚30mm。用骨灰（过60目筛）加适量水，塑压成型，烘干。5.1.34
5.20.02mol/L溴酸钾标准溶液的配制称取溴酸钾3.34g溶于1000mL水中，混匀。5.30.1mg/mL三氧化二锑标准溶液的配制精确称取0.3284g酒石酸锑钾（C4H4KOSb-1/2H2O）加入50mL硫酸（5.1.7）溶解，移入1000mL3
QB/T1967.1-2017
容量瓶中，用硫酸（5.1.9）稀释至刻度。5.40.08mo1/L硫酸亚铁铵标准溶液的配制称取硫酸亚铁铵[FeSO2:(NH4)2SO46H2O]31.6g溶于硫酸（5.1.10）中，必要时过滤，以硫酸（5.1.10）稀释至2000mL，摇勺。
5.5钻标准溶液（1mL含0.1mg三氧化二钻）的配制精确称取三氧化二钴（优级纯）0.1000g于250mL烧杯中，加入盐酸（5.1.1）10mL，硝酸（5.1.4）5mL加热溶解，加入硫酸（5.1.8）10mL蒸发至冒白烟，冷却后，加入20mL水加热溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻线，混匀。5.6金标准溶液（1mL含0.1mg金）的配制精确称取0.1000g金属金，加盐酸（5.1.1）10mL，硝酸（5.1.3）5mL溶解，在水浴蒸发至近干，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.7银标准溶液（1mL含0.1mg银）的配制精确称取硝酸银0.1580g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。5.8镉标准溶液（1mL含0.1mg镉）的配制称取金属镉1g于烧杯中，加硝酸（5.1.3）0.5mL，盐酸（5.1.2）20mL溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。5.90.02mo1/L硝酸铅标准溶液的配制精确称取硝酸铅6.6200g溶于1000mL水中，加入硝酸（5.1.3）1mL，混匀。5.100.005mol/L重铬酸钾标准溶液的配制精确称取在150℃~170℃烘2h的重铬酸钾（基准试剂）1.4709g，溶于500mL～600mL水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.110.04mo1/EDTA标准溶液的配制称取EDTA（乙二胺四乙酸二钠盐）14.89g于水中，加热溶解，冷却，用水稀释至1000mL，混匀。
5.120.08mo1/L硫酸亚铁铵标准溶液对三氧化二铬滴定度的标定移取重铬酸钾标准溶液（5.10）50mL于400mL烧杯中，用水稀释至约200mL，加入硫磷混合酸（5.1.12）20mL，用硫酸亚铁铵标准溶液（5.4）滴定至淡黄色，加二苯胺磺酸钠溶液（0.1%）（5.15）5滴，继续滴定至溶液由蓝色突变成亮绿色为终点。0.08mol/L硫酸亚铁铵标准溶液对三氧化二铬的滴定度，按公式（1）计算：Tcro
式中：
标定时所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。5.130.02mo1/L溴酸钾标准溶液对三氧化二锑滴定度的标定（1）
移取三氧化二锑标准溶液（5.3）25mL于250mL锥形瓶中，加入盐酸（5.1.1），用水稀释体积至120mL，加热至70℃～80℃加甲基橙指示剂（5.14）3滴，用溴酸钾标准溶液（5.2）滴定至溶液红色消失即为终点。
0.02mol/L溴酸钾标准溶液对三氧化二锑滴定度，按公式（2）计算：Vxc
Tsb20g/KBro，
式中：
移取三氧化二锑标准溶液的体积，单位为毫升（mL）：三氧化二锑标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）：滴定时消耗溴酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。V2
5.14甲基橙指示剂（0.1g/L）
称取甲基橙0.1g，溶于1000mL水中，混匀。5.15二苯胺磺酸钠指示剂（1g/L）配。
QB/T1967.1-2017
称取二苯胺磺钠0.1g溶于水中，加硫酸（5.1.7）2～3滴，稀释至100mL，混匀。此溶液应随用随5.16二甲酚橙指示剂（5g/L）
称取二甲酚橙0.5g，溶于水中，稀释至100mL，混匀。此溶液配制后3个月内有效。6试样及试样溶液制备
6.1试样制备
分析试样的最大粒径应小于0.09mm，试样分析前应在自动控温干燥箱内105℃～110℃烘干2h后，置于干燥器中冷却至室温。6.2试样溶液制备
6.2.1A试液
称取试样约0.5g，置于预先熔有2g氢氧化钾（5.1.17）的银中，滴加氢氧化钾乙醇溶液（5.1.28）将试样润湿，在电炉上低温烘干，再加2g氢氧化钾（5.1.17），低温熔融，再升至高温熔融30min～40min，取下冷却，将放入400mL烧杯中，用水浸出熔物，加盐酸（5.1.1）20mL，加热溶解，冷至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，供测定铁、锡、铬、锑、钴等用6.2.2B试液
称取试样0.2g~0.5g，置于铂皿中，加硫酸（5.1.8）1mL~2mL，氢氟酸（5.1.13）10mL，于砂浴上蒸发至冒大量三氧化硫白烟。取下稍冷，转移至250mL烧杯中，用水洗净铂皿，并稀释至100mL，再加硫酸（5.1.8）3mL~5mL，加乙醇（5.1.21）10mL，盖上表面皿，加热煮沸10min，静置2h，以慢速定量滤纸过滤于250mL容量瓶中，用硫酸（5.1.9）洗涤烧杯及沉淀4～5次，滤液冷却后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，供测定镉等用。7分析步骤
7.1二氧化硅的测定
按GB/T4984-2007中8进行。
7.2三氧化二铝的测定
按GB/T4734-1996中8.3进行。
7.3三氧化二铁的测定
7.3.1EDTA络合滴定法
7.3.1.1方法提要
在pH1.2～1.5的酸性溶液中，以磺基水杨酸（5.1.22）为指示剂，用EDTA标准溶液（5.11）滴定铁。
7.3.1.2分析步骤
移取A试液25.00mL，置于250mL锥形瓶中，用氨水（5.1.15）中和至出现沉淀，然后用硝酸（5.1.4）将沉淀溶解，再过量8滴，用水稀释至100mL。将溶液加热至50℃～70℃，取下趁热加入磺基水杨酸（5.1.22）1mL，用EDTA标准溶液（5.11）滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。5
QB/T1967.1—2017
三氧化二铁用质量分数w（Fe2O，）计，数值以%表示，按公式（3）计算：w(Fe,O,)_ Te.0,/EDTA ×V
mxax103
式中：
Te2OS/EDTA
1mLEDTA标准溶液相当于三氧化二铁的滴定度：滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL)：试样质量，单位为克（g）：
分取试液的体积与总体积之比。7.3.2邻菲罗啉光度法或火焰原子吸收分光光度法按GB/T4734—1996中8.4进行。
7.4氧化钙、氧化镁的测定
按GB/T4734—1996中8.6进行。
7.5氧化钾和氧化钠的测定
按GB/T4734—1996中8.7进行。
7.6三氧化二硼的测定
按GB/T16537-2010中9进行。
7.7氧化锌的测定
按GB/T16537—2010中11进行。
7.8氧化铅的测定
按GB/T16537—2010中12进行。
7.9二氧化锆(铪）的测定
按GB/T4984—2007中10进行。
7.10氧化锰的测定
7.10.1硫酸亚铁铵容量法
（3）
7.10.1.1方法提要
试样用碱熔融分解，在硫磷混酸溶液中，以硝酸银（5.1.30）为催化剂，用过硫酸铵（5.1.24）将锰氧化成高锰酸，以二苯胺磺酸钠（5.15）为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液（5.4）滴定至终点。7.10.1.2分析步骤
称取试样0.10g～0.20g，置于预先熔有2g氢氧化钾（5.1.17）的银埚中，滴加氢氧化钾乙醇溶液（5.1.28）将试样润湿，在电炉上低温烘干，再加2g氢氧化钾（5.1.17）低温熔融，再升高温度熔融30min～40min，取下冷却，用热水浸出熔物，加硫酸（5.1.8）10mL，加磷酸（5.1.11）15mL，加入磷酸氢二钠溶液（5.1.26）25mL，加热水至溶液体积约120mL左右，再加入硝酸银溶液（5.1.30）5mL，过硫酸铵（5.1.24）3g，摇匀，在高温电热板上加热煮沸至溶液由放出小气泡转为冒大气泡后，再煮沸1min～2min，取下，在冷水槽中迅速冷却至室温，用硫酸亚铁铵标准溶液（5.4）滴定至溶液呈浅紫红色，加入二苯胺磺酸钠指示剂（5.15）3～4滴，继续滴定至溶液的紫红色消失并在30s内不再复现即为终点。
氧化锰用质量分数W（MnO）计，数值以%表示，按公式（4）计算：w(MnO)= TMno ×V
式中：
1mL硫酸亚铁铵标准溶液相当于氧化锰的滴定度：(4)
7.10.2比色法
滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；试样质量，单位为克（g）)。
按GB/T4734—1996中8.8进行。
7.11二氧化锡的测定
7.11.1重量法
7.11.1方法提要
用硝酸-氢氟酸分解试样，锡生成不溶性偏锡酸，过滤并灼烧，称重。7.11.2分析步骤
QB/T1967.12017
称取试样约0.5g，置于铂皿中，用水湿润，加入硝酸（5.1.3）2mL，氢氟酸（5.1.13）8mL~10mL，放在电热炉上蒸发至干，再加硝酸（5.1.3）2mL，蒸发至干。加入氨水（5.1.15）2mL，继续蒸发至干，重复处理一次。再加硝酸（5.1.4）15mL，蒸发至溶液2mL~3mL体积，以40mL热水提取于250mL烧杯中，小心加热煮沸10min～15min，然后于水浴上静置20min30min，用带有少许滤纸浆的慢速定量滤纸过滤，用热的硝酸（5.1.6）洗涤沉淀十几次。将沉淀及滤纸移入已恒重的瓷埚内，烘干，灰化，置于高温炉内，于（900土50）℃灼烧1h，取出，置于干燥器中，冷至室温，称量，如此反复操作（每次灼烧30min）直至恒重。
二氧化锡用质量分数w（SnO2）计，数值以%表示，按公式（5）计算：w(Ssno,2)=-m-m2 ×10..
式中：
沉淀加埚的质量，单位为克（g）：埚的质量，单位为克（g）；
试样的质量，单位为克（g）。
EDTA容量法
7.11.3.1方法提要
（5）
在pH5.5～6.0的六次甲基四胺（5.1.27）缓冲溶液中，加入过量的EDTA溶液，使锡和其他金属离子生成稳定的络合物，用铅盐络合过量的EDTA，加入氟化铵（5.1.23）煮沸，F取代Sn-EDTA、AI-EDTA络合物中EDTA，然后用铅标准溶液滴定释出的EDTA，以求得铝、锡合量。按7.2测得铝的含量，差减求出锡量。测锡时，熔样酸化时加盐酸（5.1.1）30mL，应及时测定锡以防水解。7.11.3.2分析步骤
移取A试液25.00mL置于250mL锥形瓶中，加入EDTA标准溶液（5.11）10mL～15mL，加热煮沸5min，取下冷至室温，加入6次甲基四胺（5.1.27）3g~4g（放入1小片pH试纸检验pH为5.5~6.0），加入二甲酚橙指示剂（5.16）2～3滴，用硝酸铅标准溶液（5.9）滴定至橙红色，不记毫升数。然后加入氟化铵（5.1.23）2g再加热煮沸3min，取下冷至室温，再加入二甲酚橙指示剂（5.16）1滴，用硝酸铅标准溶液（5.9）滴定，至橙红色即为终点。记下毫升数V（铝、锡合量）。二氧化锡用质量分数W（SnO2）计，数值以%表示，按公式（6）计算：W(SnO2)
式中：
TsmoO/EDTA
TsnO,/EDTA ×V×K
x100-w(Al203%)...
mxax103
1mLEDTA标准溶液相当于二氧化锡的滴定度；(6)
QB/T1967.12017
W(Al20%)
滴定时消耗硝酸铅标溶液的体积，单位为毫升（mL）；1mL硝酸铅标准溶液相当于EDTA标准溶液的滴定度：7.2中测定出试样的三氧化二铝的含量；试样质量，单位为克（g）；
分取试液的体积与总体积之比。7.12三氧化二铬的测定
7.12.1方法提要
在碱性溶液中，用过氧化氢（5.1.25）将Cr3+氧化为Cr6+，在硫磷混合酸（5.1.12）溶液中，用硫酸亚铁铵标准溶液（5.4）滴定铬。7.12.2分析步骤
移取A试液50.00mL，于250mL烧杯中，用氨水（5.1.15）中和至沉淀出现并过量1mL，加热煮沸1min，趁热过滤于500mL锥形瓶中，用热水洗涤烧杯及沉淀8～10次，弃去沉淀，滤液中加入氢氧化钠（5.1.16）10g，摇匀，加过氧化氢（5.1.25）1mL～2mL，煮沸10min。迅速冷却至室温，加硫磷混合酸（5.1.12）40mL，加二苯胺磺酸钠指示剂（5.15）5～6滴，用硫酸亚铁铵标准溶液（5.12）滴定至溶液由蓝紫色变为亮绿色即为终点。三氧化二铬用质量分数w（Cr2O3）计，数值以%表示，按公式（7）计算：W（Cr2O）=
式中：
Tcro,×V
3×100
mxax10
1mL硫酸亚铁铵标准溶液相当于三氧化二铬的滴定度（5.1.48）；V
滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；试样质量，单位为克（g）：
分取试液体积与总体积之比。
注：铬含量较低时，可用返滴定法，即先加入过量的硫酸亚铁铵标准溶液（5.12），然后用高锰酸钾或重铬酸钾溶液回滴多余的硫酸亚铁铵标准溶液（5.12)。7.13氧化镐的测定
7.13.1火焰原子吸收分光光度法用氢氟酸一硫酸分解试样，配制成盐酸溶液，用原子吸收分光光度计测定镉的吸光度，计算氧化镉的含量。
7.13.2分析步骤
标准曲线的绘制：准确移取镉标准溶液（5.8）0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL于一组100mL容量瓶中。加入盐酸（5.1.1）4mL，用水稀释至刻度，摇匀。以试剂空白作参比，用原子吸收分光光度计测定标准溶液的吸光度，以吸光度值为纵坐标，氧化镉浓度值为横坐标，在坐标纸上绘制标准曲线。移取B液50.00mL，于100mL容量瓶中，加入盐酸（5.1.1）4mL，用水稀释至刻度，混匀。在原子吸收分光光度计上进行测定，从标准曲线上查得氧化镉的浓度值。氧化用质量分数w（CdO）计，数值以%表示，按公式（8）计算：w(cdo)
式中：
mxax106
从标准曲线上查得氧化镉的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)：（8）
一试液的体积，单位为毫升（mL)：一试样质量，单位为克（g)：
分取试液的体积与总体积之比。7.14金、银的测定
7.14.1重量法
7.14.1.1方法提要
QB/T1967.1-2017
将铅试金法得到的金银合粒，称其总量。经“分金”后，得到金粒称重。两者质量之差为银的质量。7.14.1.2分析步骤
称取试样1g～2g，置于盛有15g助熔剂（5.1.33）的耐火埚中，加8g铅粒（5.1.32）盖在试样之上，再覆盖一层助熔剂（5.1.33）10g，置于750℃～800℃的高温炉中熔融，升高温度至900℃，保温20min左右，至熔融物成为流动性很好的玻璃状，取出埚，将熔融物迅速倒入锥形铁模中，冷却后取出铅扣。将铅扣表面的玻璃去掉，将骨灰皿（5.1.34）置于已升温至850℃～900℃的高温炉中预热20min，然后将铅扣放入骨灰皿（5.1.34）中进行灰吹，当氧化铅全部被骨灰皿（5.1.34）吸收后，立即出现金、银合粒闪光，应迅速将骨灰血（5.1.34）取出，冷却，从骨灰皿（5.1.34）上取合粒，刷去粘附于合粒上污染物，将金、银合粒锤成薄片状，在天平上称重。于50mL瓷中，加入硝酸（5.1.5）20mL，加热至近沸。将已称重的金、银薄片放入埚中，加热分解。待银溶解后，金成黑色残渣，用少量水稀释，中再加硝酸（5.1.4）10mL，加热至近沸。冷却后再用少量水稀释，以慢速定量滤纸过滤，用热水分别洗涤埚及沉淀4～5次，过滤、定容于250mL容量瓶中（供7.14.2.2测银用），将沉淀及滤纸移入已恒重的瓷内，烘干，灰化于500℃～600℃灼烧10min，金粒呈纯黄色。冷却，称重为金量。由合粒重量减去金的质量即得银量。金用质量分数w（Au）计，数值以%表示，按公式（9）计算：w(Au)-mx100
银用质量分数w（Ag）计，数值以%表示，按公式（10）计算：w(Ag)=m2-m x100
式中：
ml——金的质量，单位为克（g)；一试样质量，单位为克（g）：
m2——金、银合量，单位为克（g)。7.14.2火焰原子吸收分光光度法7.14.2.1方法提要
（9）
用硝酸-氢氟酸分解试样，用王水溶解金，用原子吸收分光光度计测定金、银的吸光度，计算金、银的含量。
7.14.2.2分析步骤
称取试样约0.5g，置于铂皿中，用水润湿，加入硝酸（5.1.3）2mL，氢氟酸（5.1.13）8mL，在电热板上蒸发至干，再加硝酸（5.1.3）5mL，再蒸干驱除F，然后加入硝酸（5.1.3）5mL、水10mL，温热数分钟，将溶液连同沉淀转移到250mL烧杯中，洗净铂皿。在烧杯中加入盐酸（5.1.1）15mL，盖上表面血，然后在砂浴上加热，试样完全溶解后，去掉表面血蒸发至干，在烧杯中加入30mL水，加热溶解，过滤于250mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。标准曲线的绘制：准确移取金标准溶液（5.6）、银标准溶液（5.7）0.00mL、0.50mL1.00mL9
QB/T1967.1-2017
2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL于一组100mL容量瓶中。加入硝酸（5.1.1）4mL，用水稀释至刻度，摇匀。按上述测定方法测量试液的吸光度，以金、银吸光度值为纵坐标，金、银浓度值为横坐标，在坐标纸上绘制标准曲线。移取上述试样溶液25.00mL，取7.14.1.2中滤液25mL，分别于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用试剂空白作参比，在原子吸收分光光度计上测量试液中金、银的吸光度值，从标准曲线上查得金、银的浓度值。
金、银用质量分数w[Au(Ag)]计，数值以%表示，按公式（11）计算：cxV
w[Au(Ag)]=—
mxax106
式中：
从标准曲线上查得金或银的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)：试液的体积，单位为毫升（mL）：试样质量，单位为克（g）：
分取试液体积与总体积之比。
7.15三氧化二锑的测定
7.15.1溴酸钾容量法
7.15.1.1方法提要
（11)
在酸性溶液中，锑（II）Sb3+可被溴酸钾氧化成锑（V）Sb5*，过量的溴酸盐氧化溴离子释放出溴而使甲基橙指示剂（5.14）退色，即为滴定终点。7.15.1.2分析步骤
移取A试液50mL于250mL烧杯中，加硫酸（5.1.7）20mL酸化，盖上表面血，加热煮沸10min，加入2g硫酸铵（5.1.29），冷却，静置过夜。以慢速定量滤纸过滤，用硫酸（5.1.9）洗涤烧杯及沉淀4~5次，用水洗涤1~2次，滤液转移到锥形瓶内，加硫酸（5.1.6）12mL，3cm2~5cm2定性滤纸一张，在加热煮沸下冒浓白烟，碳化至溶液完全变白，冷却后，在摇动下缓慢加水70mL，盐酸（5.1.2）20mL，加热至85℃～90℃加入甲基橙指示剂（5.14）1滴，在不断摇动下，用溴酸钾标准溶液（5.2）滴定至临近终点时，再加甲基橙指示剂（5.14）1滴，继续滴定至红色消失即为终点。三氧化二锑用质量分数W（Sb2O）计，数值以%表示，按公式（12）计算：wSb,o.=
式中：
Tsb20/Kbros
Tsb.o,/kBro,
mxax103
1mL溴酸钾标准溶液相当于三氧化二锑的滴定度（5.13）：滴定时消耗溴酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）：试样质量，单位为克（g）；
分取试液体积与总体积之比。
7.15.2火焰原子吸收分光光度法7.15.2.1方法原理
：（12）
在酸性溶液中，用原子吸收分光光度计测定其吸光度，在已绘制的标准曲线上，计算其含量。7.15.2.2分析步骤
标准曲线绘制：取三氧化二标准溶液（5.3）0.0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL、4.0mL、4.5mL、5.0mL、5.5mL、6.0mL，分别放入一组100mL容量瓶中，按原子吸收分光光度计操作步骤进行，测量吸光度值为纵坐标，浓度值为横坐标，绘制标准曲线。准确移取A试液10mL，于100mL容量瓶中，加入硫酸（5.1.7）4mL，加水冷却，稀释至刻度，10
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。