【QB轻工标准】 首饰贵金属含量的无损检测密度综合法

ICS 39.060 分类号：YB8 备案号：21449-2007 中华人民共和国轻工行业标准 QB/2855-2007 贵金属含量的无损检测——首饰 Jewellery -- Nondestructive quantitative determination of precious metal 密度综合法 2007-05-29 发布 2007-12-01 实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 前言 本标准的附录A、附录B、附录C、附录D为资料性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由中国首饰标准化技术委员会（SAC/TC256）制定。 本标准起草单位：重庆市金银饰品质量监督检验站、成都理工大学、长城金银精炼厂、深圳市君力实业公司。 本标准主要起草人：石少均、袁毅、王白森、赵之义、刘亚平、陈杰、郁云、张冬丽。 本标准首次发布。 1 范围 QB/2855-2007 本标准规定了以密度法为主，X射线荧光分析为辅，进行贵金属（金、银、铂、钯）首饰成分无损定量综合分析法。 本标准适用于测定主成分含量不小于75%的贵金属首饰及其制品。本标准不适用于测定完全中空、非实心及嵌贵金属首饰。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本；不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 1423—1996 贵金属及其合金密度的测定方法 GB/T 18043 贵金属首饰含量的无损检测方法 X射线荧光光谱法 3 方法原理 贵金属（金、银、铂、钯）均为面心立方晶系。当贵金属主成分含量不小于75%时，加入合金元素后所形成的合金仍为单相的面心立方固溶体，其晶格常数和晶胞质量的变化将导致密度的改变。本方法通过测定合金密度和杂质含量，就可以求出贵金属中组分的含量。 4 仪器设备 4.1 光学读数天平（或电子天平），量程100g，感量0.1mg。 4.2 温度计，小分度为0.1℃的玻璃水银温度计。 4.3 机械吊挂装置。 4.4 吊具，推荐采用直径为0.05mm~0.10mm的不锈钢丝。 4.5 X射线荧光分析仪、波谱仪、能谱仪或任何一种能作无损定量检测的分析仪。 5 分析步骤 5.1 样品预处理 样品可以是贵金属首饰，也可以是块状或丝状贵金属合金原料。样品在测量前应清洗干净并烘干冷却备用。样品的质量不宜小于2g。若达不到，可用一个质量不小于2g的已知密度标样组合测量（换算公式见附录D）。 5.2 密度测量 5.2.1 校准天平，并使天平内温度与室温保持一致，室温宜控制在（20.0±2.0）℃。 5.2.2 根据样品的质量选择合适的砝码在空气中进行称量，取两次称量的算术平均值为样品在空气中的称重值 m，精确到0.1mg。 5.2.3 在进行水中称量前，视样品的表面情况，根据GB/T 1423-1996中7.1选择合适的方法（真空抽气法、沸水法等）置于盛有蒸馏水的烧杯内清除样品表面气泡。 5.2.4 测量好水温后，轻轻将天平调零，将备好的金属吊丝挂在天平吊钩上，可将样品挂在吊丝进行称量。两次称量的算术平均值为样品在水中的称重值 m'。样品应浸没在水面15mm～20mm以下的范围内，在称好之前不应让水箱溅出。 5.2.5 轻轻夹取样品置于杯底，保持水面高度一致，称得水中的称重值 m'。 5.3 杂质成分含量的测量 根据GB/T 18043，用X射线荧光分析仪测出样品的杂质成分含量比。 6 结果计算 6.1 根据公式（1）计算出样品的密度 ρ： ρ = m / (m - m') 其中： m：样品在空气中的称重值，单位为克（g）； m'：样品在水中的称重值，单位为克（g）； ρ：样品在温度 T 下的密度，单位为克每立方厘米（g/cm³）； T：温度，单位为摄氏度（℃）。 在温度 T 下水的密度 $ ho_w$ (g/cm³)，可在附录A中查得； 在温度 T 下空气的密度 $ ho_a$ (g/cm³)，可在附录B中查得。 6.2 根据公式（2）求得测定样品晶格常数 a。 6.3 根据公式（3）计算出待测样品中贵金属的含量 w (%): w = (4 * n * $lambda_{app}$) / (N * $a^3$ * ρ * 1000) 其中： w：待测样品中贵金属的含量，单位为%； n：待测样品中晶格内的原子数； $a$：待测样品晶格常数，单位为纳米（nm）； $N$：待测样品中杂质元素的原子质量，单位为克每摩尔（g/mol）； $ ho$：待测样品密度，单位为克每立方厘米（g/cm³）； $lambda_{app}$：待测样品中贵金属的原子质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 样品的密度计算结果保留到小数点后第二位。 待测样品中贵金属的含量 w (%)：当待测样品中贵金属的含量 $ge$ 99.9% 时，计算结果保留到小数点后一位；当待测样品中贵金属的含量 < 99.9% 时，计算结果保留到小数点后一位。 7 检验规则 当待测贵金属样品的质量不小于2g时： - 待测样品中贵金属的含量 $ge$ 75%，准确度优于 1%； - 待测样品中贵金属的含量 $ge$ 90%，准确度优于 0.5%； - 待测样品中贵金属的含量 $ge$ 99%，准确度优于 0.1%； - 待测样品中贵金属的含量 $ge$ 99.9%，准确度优于 0.05%。 8 试验报告 试验报告应至少包括： - 样品的鉴别（含金种类、样品形状）； - 使用的标准（版本、发布年份）； - 样品贵金属含量计算值（包括单个样品的值和平均值）； - 按照第6章的规定进行计算； - 如有必要，应说明与本方法规定的分析步骤的差异； - 测试过程中的衡器校准记录； - 测试日期； - 实验室负责人及操作人员的签名。 附录A （资料性附录） 0℃～30℃水中密度（g/cm³）