【国家标准】 食品安全国家标准 食品营养强化剂 多聚果糖

中华人民共和国国家标准
GB1903.30—2022
食品安全国家标准
食品营养强化剂
2022-06-30发布
多聚果糖
2022-12-30实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
食品安全国家标准
食品营养强化剂
多聚果糖
GB1903.30—2022
本标准适用于以菊苣或菊芋根为原料，采用酸/碱处理或其他方式去除杂质，使用干燥等工艺制得的食品营养强化剂多聚果糖。
2分子式和结构式
2.1分子式
(C—H12—O)—(C—H1o—O）n-2—(CH1o—Os)(n=5～60)2.2结构式
多聚果糖是果糖单元通过β-2，1-键联接而成并以葡萄糖单元终止的单元总数为5～60的碳水化合物。
3技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1感官要求
白色或微黄色
无定型粉末
无异味
无正常视力可见外来杂质
检验方法
取适量实验室样品，置于清洁、干燥的白瓷盘或烧杯中，在自然光线下，目视观察其色泽和状态，其气味1
GB1903.30—2022
理化指标
理化指标应符合表2的规定。
pH(10%溶液）
水分，/%
灰分（以干基计），w/%
多聚果糖(≥DP5），w/%
平均聚合度（DP）
葡萄糖+果糖+蔗糖，w/%
铅（Pb）/（mg/kg）
总砷（以As计）/（mg/kg）
干燥温度为103℃士2℃，至恒重3.3
微生物限量
微生物限量应符合表3的规定
霉菌/(CFU/g）
酵母菌/（CFU/g）
大肠菌群/（CFU/g）
金黄色葡萄球菌
沙门氏菌
表2理化指标
微生物限量
检验方法
GB/T20885
GB5009.3直接干燥法”
附录A中A.6
附录A中A.6
附录A中A.6
GB5009.12或GB5009.75
GB5009.11或GB5009.76
检验方法
GB4789.15
GB4789.15
GB4789.10
A.1一般规定
附录A
检验方法
GB1903.30—2022
多聚果糖（≥DP5）、平均聚合度（DP）、葡萄糖+果糖+蔗糖含量的测定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的一级水。所用溶液除另有说明外，均为水溶液。
2试剂和材料
乙酸：0.2mol/L。
A.2.2乙酸钠:0.2mol/L。
A.2.3pH4.5乙酸缓冲液：取0.2mol/L乙酸28.0mL、0.2mol/L乙酸钠22.0mL混合，用水稀释至100mL.
A.2.4盐酸溶液：0.05mol/L。
A.2.5氢氧化钾溶液：0.05mol/L。A.2.6淀粉葡萄糖苷酶：用于将淀粉酶解为葡萄糖，其中葡萄糖、果糖和蔗糖含量应小于0.02%，不用时4℃冰箱保存。
A.2.7果糖酶：用于将多聚果糖酶解为葡萄糖和果糖，其中葡萄糖、果糖和蔗糖含量应小于0.005%，不用时4℃冰箱保存。
A.2.8乙腈。
A.2.9葡萄糖：d(十）无水葡萄糖。A.2.10
果糖：右旋果糖
蔗糖。
糖标准储备液：分别称取经96℃士2℃干燥4h后的糖标准品共6.00g（其中葡萄糖、果糖和蔗糖各2.00g）一起放入50mL烧杯中，加水并搅拌使之完全溶解，转入50mL容量瓶中定容至刻度，得糖标准储备液（其中葡萄糖含量为40.0mg/mL、果糖含量为40.0mg/mL、蔗糖含量为40.0mg/mL)。
3标准工作液：将糖标准储备液分别用水稀释至10.0mg/mL、7.00mg/mL、4.00mg/mL、A.2.13
2.00mg/mL和1.00mg/mL的溶液。A.31
仪器和设备
分析天平，感量为1mg和0.01g。A.3.1
A.3.2pH计：精确度士0.05。
A.3.3恒温水浴锅。
A.3.4高效液相色谱仪（带示差折光或同等性能的检测器）。A.3.50.22μm微孔滤膜。
A.3.6烘箱。
GB1903.30—2022
25mL、50mL容量瓶。
A.3.8移液器（1mL、5mL、10mL)。A.4分析步骤
A.4.1样品称取
称取经96℃士2℃干燥4h的约1g样品（精确至1mg，质量m1），放人100mL烧杯中，加人50mL沸水，适度搅拌，用氢氧化钾溶液（A.2.5）或盐酸溶液（A.2.4）调节pH至6.58.0。在样品溶解完全后，移入100mL容量瓶，于85℃士2℃保温10min。然后冷至室温，用水定容并摇匀，此后注意保持样品温度在室温以上。取少量溶液经0.22um滤膜过滤后进行分析（检测A。）。A.4.2酶水解1
取60.0mL的样品液（A.4.1），加人30.0mL的乙酸缓冲液（A.2.3）均匀混合，用0.05mol/L盐酸溶液（A.2.4）调至PH=4.5土0.05。加入足够量的淀粉葡萄糖苷酶（A.2.6）L如果不能确定样品中淀粉和麦芽糊精的大致含量，可认为样品中未知部分100%为淀粉，以此计算酶的用量」，将样品液水浴升温至60℃土2℃，保持恒温30min，适度搅拌但不应起沫。溶液中不应有空气泡。冷至室温后转至100mL容量瓶，用水定容，取少量溶液经0.22um滤膜过滤后分析（检测A）。A.4.3酶水解2
取60.0mL的样品液（A.4.2），加入足够量的果糖酶（A.2.7）（如果不能确定多聚果糖含量，可认为样品未知部分为100%多聚果糖，如使用megazyme2000U/mL的混合果糖酶，加人100μL）。将样品液水浴升温至60℃士2℃，保持恒温30min，适度搅拌，防止产生泡沫，防止空气进人。冷至室温后转至100mL容量瓶，用水定容，经0.22μm滤膜过滤后分析（检测A2）。A.5色谱检测
参考色谱条件：氨基柱或同等性能的色谱柱，流动相为乙腈：水=75%：25%。流速1.0mL/min，进样量20uL；柱温30℃。
标准曲线的绘制：分别吸取20uL标准工作液（A.2.13)注人高效液相色谱仪，在上述色谱条件下测定标准溶液的峰高或峰面积，以浓度为横坐标、峰高或峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。样品中糖的测定：吸取20μL样液（检测A。、A，和A2）注入高效液相色谱仪，在上述色谱条件下测定试样的峰高或峰面积，由标准曲线上查得样液中果糖、葡萄糖、蔗糖的含量。试样溶液中果糖、葡萄糖、蔗糖的响应值应在标准曲线线性范围内，超过线性范围则应改变取样量后重新检测。A.6结果计算
A.6.1果糖、葡萄糖和蔗糖含量的计算不同检测所对应的糖含量见表A.1。4
葡萄糖
注：Gt
不同检测所对应的糖含量
检测A。
初始提取液中葡萄糖含量（质量分数），%；第一次酶解后葡萄糖含量（质量分数），%；第二次酶解后葡萄糖含量（质量分数），%；初始提取液中果糖含量（质量分数），%：第二次酶解后果糖含量（质量分数），%；初始提取液中蔗糖含量（质量分数），%。初始提取液中葡萄糖G含量按式（A.1)计算。G
式中：
检测Al
Ccr—--检测A。溶液中葡萄糖含量，单位为毫克每毫升（mg/mL）；m
样品称取量，单位为克（g）。
初始提取液中果糖F，含量按式（A.2)计算。FtWww.bzxZ.net
式中：
Cr×100
检测A。溶液中果糖含量，单位为毫克每毫升（mg/mL）；样品称取量，单位为克（g）。
初始提取液中蔗糖含量S按式（A.3)计算。C.+
式中：
检测A。溶液中蔗糖含量，单位为毫克每毫升（mg/mL）；样品称取量，单位为克（g）。
第一次酶解后葡萄糖含量G1按式（A.4)计算。G1
式中：
100×100
60×10
检测Al溶液中葡萄糖含量，单位为毫克每毫升（mg/mL）；CG1
样品称取量，单位为克（g）。
第二次酶解后葡萄糖含量G，按式（A.5)计算。Gt
式中：
CGt>100×100×100
60X60X10
检测A2溶液中葡萄糖含量，单位为毫克每毫升（mg/mL）；样品称取量，单位为克（g）。
GB1903.30—2022
检测A2
（A.1）
++++++++++( A.3 )
.（A.4)
（A.5）
GB1903.30—2022
第二次酶解后果糖含量F，按式（A.6)计算。F.
式中：
100×100×100
60X60X10
CFt——检测A2溶液中果糖含量，单位为毫克每毫升（mg/mL）；m
样品称取量，单位为克（g）。
样品中葡萄糖、果糖、蔗糖含量总和按式（A.7)计算。T=G+F+S
式中：
葡萄糖、果糖、蔗糖含量总和（质量分数），%。A.6.2低聚果糖（DP3-DP4)含量的计算按附录B进行测定。
A.6.3平均聚合度（DP)的计算
由多聚果糖释放出的葡萄糖和果糖含量分别按式（A.8)和式（A.9)计算。G:=G.—G—G1
F:=F,-F-F
式中：
G：一由多聚果糖释放出的葡萄糖含量（质量分数），%；G
由蔗糖释放的葡萄糖（=S/1.9）含量（质量分数），%；第一次酶解后的葡萄糖含量（质量分数），%；第二次酶解后葡萄糖含量（质量分数），%；第二次酶解后果糖含量（质量分数），%；初始提取液中的果糖含量（质量分数），%；由多聚果糖释放出的果糖含量（质量分数），%；F
一由蔗糖释放出的果糖（=S/1.9）含量（质量分数），%。平均聚合度按式（A.10)计算。
式中：
平均聚合度；
由多聚果糖释放出的果糖含量（质量分数），%；由多聚果糖释放出的葡萄糖含量（质量分数），%。多聚果糖(≥DP5)含量的计算
多聚果糖(≥DP5)含量按式(A.11)和式(A.12)计算。I=k(G;+F,）-I34
k=180+162×(DP-1)
180×DP
式中：
多聚果糖（≥DP5)含量（质量分数），%；I34
低聚果糖（DP3-DP4)含量（质量分数），%；.（A.6）
·（A.8)
.（A.9)
·（A.10)
.（A.11)
（A.12）
换算系数；
-平均聚合度；
G：一一由多聚果糖释放出的葡萄糖含量（质量分数），%；F：—一由多聚果糖释放出的果糖含量（质量分数），%；GB1903.30—2022
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。7
GB 1903.30—2022
B.1一般规定
附录B
检验方法
低聚果糖（DP3-DP4)含量的测定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的一级水。所用溶液除另有说明外，均为水溶液。
B.2试剂和材料
B.2.1乙。
蔗果三糖（含量≥99%）。
蔗果四糖（含量≥99%）。
糖标准储备液：分别称取经96℃士2℃干燥4h后的糖标准品各1.000g（蔗果三糖和蔗果四糖）放入50mL容量瓶中，加水搅拌使之完全溶解，定容至刻度，得20mg/mL标准储备液。5工作标准液：根据检测器的不同将糖标准储备液分别用水稀释至如下浓度的溶液：B.2.5
示差折光检测器：2.50mg/mL、2.00mg/mL、1.50mg/mL、1.00mg/mL和0.50mg/mL。a
蒸发光散射检测器：2.00mg/mL、1.00mg/mL、0.50mg/mL、0.20mg/mL和0.08mg/mL。b）
B.3仪器和设备
高效液相色谱仪（具有蒸发光散射或示差折光检测器）。B.3.1
分析天平，感量0.1mg。
30.22um微孔滤膜
B.3.4100mL容量瓶。
B.4分析步骤
称取经96℃土2℃干燥4h的约1g样品（精确至1mg，质量m2）放入100mL烧杯中，加水搅拌使之完全溶解，移人100mL容量瓶，用水定容至刻度，经0.22um微孔滤膜过滤后进样。B.5色谱检测
参考色谱条件：氨基柱或同等性能的色谱柱；流速1.0mL/min;进样量20μL；柱温30℃；根据检测器的不同参考流动相如下：a）示差折光检测器：乙睛：水=75%：25%；b）蒸发光散射检测器：乙睛：水梯度洗脱，乙浓度30min内从78%降至20%。按上述的色谱条件，取B.4中滤液进样，得到试样溶液的峰高或峰面积，然后从标准曲线上查得试样溶液中蔗果三糖或蔗果四糖的含量。试样溶液中蔗果三糖或蔗果四糖的响应值应在标准曲线线性范围内，超过线性范围则应改变取样量后重新检测8
样品中低聚果糖(DP3-DP4)的含量按式(B.1)计算C3+C4100
式中：
I34 —
低聚果糖（DP3-DP4)含量（质量分数），%；10
C3一一待测样液中蔗果三糖含量，单位为毫克每毫升（mg/mL）；C4
待测样液中蔗果四糖含量，单位为毫克每毫升（mg/mL）；m2
样品称取量，单位为克（g）。
GB1903.30—2022
... B.1)
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。