【机械行业标准(JB)】 俄歇电子能谱术元素鉴定方法

中华人民共和国机械行业标准 JB/T6976-93 俄歇电子能谱术元素鉴定方法 1993-07-27发布，1994-07-01实施，由中华人民共和国机械工业部发布。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了利用普通电子能谱仪所得的俄歇电子能谱（简称俄歇谱）进行元素鉴定的方法。本标准适用于电子或X射线照射样品表面所产生的俄歇谱（直接谱或微分谱），不适用于高子激发所产生的俄歇谱。 2 基本原理 俄歇电子能谱术（Auger Electron Spectroscopy, AES）是用电子或其他激发源使样品原子内电子壳层形成空位，发生俄歇过程，并测量俄歇电子能量分布的技术。由于俄歇电子能量与原子序数有关，通过俄歇峰能量位置可以鉴定元素种类。 3 仪器设备 3.1 超高真空分析室 3.2 电子能量分析器：减速场分析器(RFA)、筒镜分析器(CMA)单通或双通、半球型分析器(HSA) 3.3 电子枪或X射线源 3.4 电子探测器 3.5 离子枪 3.6 数据收集与处理系统 4 测定技术条件 4.1 真空：分析室应达到超高真空，尽量减少残余气体对样品污染，通常在优于10^-6 Pa的真空下进行。 4.2 电子束激发 4.2.1 电子束能量：1~10 keV 4.2.2 电子束电流：10^-9~10^-6 A，可根据样品耐受性调整 4.2.3 锁相探测时，典型调制信号为5~10 kHz、2~6 eVpp正弦波或方波 4.3 X射线激发 4.3.1 阳极靶压：5~20 kV 4.3.2 阳极靶流：50~550 mA 4.4 俄歇电子动能 测量范围202~2000 eV，覆盖除H和He外的主要俄歇电子能量 4.5 标样与标准俄歇谱图 应备有相关标样及标准俄歇谱图以便鉴定 5 鉴定步骤 5.1 识别俄歇谱中信号最强的峰，记录能量和峰形特征 5.2 若某俄歇过程产生多个峰，测量各峰相对于最强峰的能量和信号强度 5.3 将测得能量和相对强度与标准元素谱图比对，确认未知谱图中存在的元素 5.4 将已鉴定的峰记录备查 5.5 对下一个最强峰重复上述步骤，依次考察所有俄歇峰 5.6 低含量元素仅记录最强峰，必要时通过单峰重复扫描优化信噪比以证实 6 测定中的干扰 6.1 鉴定步骤仅在俄歇峰特征形状未改变时有效 6.1.1 谱峰重叠：当元素俄歇峰能量接近，会出现谱峰重叠，需要通过数值运算或经验目视分离谱线，并与参考谱图比对 6.1.2 俄歇化学效应会改变俄歇峰能量、峰形或相对强度，应使用含有该元素的参考样品谱图 6.2 电离损失峰及荷电效应 6.2.1 低能电子束下可能出现电离损失峰，可通过调节一次电子束能量鉴别 6.2.2 特征X射线激发时光电子峰在动能坐标上相对俄歇峰移动，可用不同X射线源验证 6.2.3 能量位移表明荷电效应存在，需校正以消除影响 附注 本标准由机械工业部武汉材料保护研究所提出并归口，由该所负责起草。