【国家标准】 食品安全国家标准 食品营养强化剂 富马酸亚铁

中华人民共和国国家标准
GB1903.462020
食品安全国家标准
食品营养强化剂
2020-09-11发布
富马酸亚铁
2021-03-11实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
1范围
食品安全国家标准
食品营养强化剂
富马酸亚铁
GB1903.462020
本标准适用于以富马酸与硫酸亚铁为主要原料，经化学合成、精制而得的食品营养强化剂富马酸亚铁。
2化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2.1化学名称
(E)-2-丁烯二酸亚铁盐
2.2分子式
C4HFeO4
2.3结构式
2.4相对分子质量
169.90（按2018年国际相对原子质量）3技术要求
3.1感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1感官要求
3.2理化指标
橙红色或红棕色
理化指标应符合表2的规定。
检验方法
取适量试样置于白色洁净、干燥的器Ⅲ中，在自然光下观察其色泽、状态，嗅其气味
富马酸亚铁（CaH2FeOa）含量（干燥减量，W/%
三价铁（以Fe\+计），w/%
硫酸盐（以SOa计），w/%
铅（Pb)/（mg/kg）
总砷（以As计)/（mg/kg）
a干燥温度为103℃±2℃
表2理化指标
以干基计)，W/%
93.0~101.0
GB1903.462020
检验方法
附录A中A.3
GB5009.3直接干燥法
附录A中A.4
附录A中A.5
GB5009.12或GB5009.75
GB5009.11或GB5009.76
A.1一般规定
附录A
检验方法
GB1903.462020
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。
试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及其制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2
鉴别试验
试剂和材料
盐酸溶液：1+10。
间苯二酚。
硫酸。
铁氰化钾溶液：10g/L。临用前制备。氢氧化钠溶液：1mol/L。
盐酸溶液：6mol/L。
盐酸溶液：2+100。
鉴别方法
溶解性
溶于1+10盐酸溶液，几乎不溶于水和乙醇。A.2.2.2鉴别
A.2.2.2.1
称取试样约0.05g和0.3g间苯二酚于蒸发血中，混合均匀，加入约0.15mL硫酸，缓缓加热直至成暗红色半固体状，将其溶解于约500mL水中，溶液呈橙黄色，无荧光。称取试样约1.5g，加入25mL6mol/L盐酸溶液，并用水稀释至50mL。加热至完全溶解后冷A.2.2.2.2
却。用G3细孔玻璃砂埚过滤，以2+100盐酸溶液洗涤沉淀，收集滤液。取上述滤液，加1mol/L氢氧化钠溶液，产生绿-白色沉淀，振摇时颜色很快变成绿色，然后到棕色。A.2.2.2.3取1滴A.2.2.2.2中样品滤液于点样板上，加1滴铁氰化钾溶液，立即生成蓝色沉淀。A.2.2.2.4采用溴化钾压片法，按照GB/T吸收光谱图（见图B.1）一致。
6040的规定试验，试样的红外光吸收图谱应与对照品红外富马酸亚铁(C.H2FeO）含量（以干基计)的测定A.3.1方法提要
在酸性介质中，用硫酸铈标准溶液滴定，以1，10-菲啰啉-亚铁指示剂指示终点。3
试剂和材料
1903.462020
硫酸溶液：：c（H,SO）=2mol/。量取55.4mL硫酸，缓缓注入800mL水中，冷却再用水A.3.2.1
稀释至1L，摇匀。
A.3.2.2硫酸标准滴定溶液：c[Ce(SO.)a]=0.1mol/L。
A.3.2.31，10-菲啰啉-亚铁指示剂：称取1.485g1，10-菲啰啉，加0.965g无水硫酸亚铁，溶于100mL水中摇匀，溶液保存于密闭容器内。A.3.3
分析步骤
称取试样约0.5g（精确至0.0001g），置于250mL锥形瓶中，加25mL硫酸溶液，加热溶解后放冷，再加25mL水，混匀，加入数滴1，10-菲啰嘛-亚铁指示剂，用硫酸铺标准滴定溶液滴定至溶液颜色由红色转变为浅蓝色。同时进行空白试验。A.3.4结果计算
富马酸亚铁(C4HzFeO4，以干基计)的质量分数wi，按式(A.1）计算：eX(V-V.)XM
m×（1-w）×1000
式中：
硫酸铺标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);滴定试样溶液消耗的硫酸铺标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);滴定空白试样溶液消耗的硫酸铺标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);富马酸亚铁的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol),[M(C.HzFeO4)=169.90];—一试样的质量，单位为克(g);实测试样干燥减量的质量分数，%；1000一一换算因子。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的3%。结果保留小数点后两位。A.4三价铁（以Fe3+计）的测定
方法提要
在酸性介质中，试样中的三价铁与碘化钾作用生成游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，以此计算试样中的铁含量。
试剂和材料
碘化钾。
盐酸。
硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(NazS2O)-0.1淀粉指示液：5g/L。
分析步骤
mol/L。
称取约2g试样（精确至0.0001g)，置于碘量瓶中，加40mL水、4mL盐酸加热煮沸溶解，冷却后4
GB1903.462020
加入60mL水和3g碘化钾，水封瓶塞，振摇溶解，于暗处放置约5min，起塞并用少量水冲洗塞盖，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，至淡黄色时，加1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点。同时进行空白试验。
A.4.4结果计算
三价铁（以Fe+计）的质量分数ws，按式（A.2）计算：CX(V-V)XM
mx1000
式中：
×100%
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/）：一滴定试样溶液消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);一一空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);一一铁的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol),[M(Fe)=55.85];试样的质量，单位为克(g)
1000一一换算因子。
..(A.2)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
A.5硫酸盐（以SO计)的测定
A.5.1方法提要
在酸性介质中，试样中的硫酸根离子与钡离子生成硫酸钡沉淀，与同法处理的硫酸根标准溶液比较，作限量试验。
试剂和材料
盐酸。
氯化钡溶液：250g/L。
硫酸盐标准溶液(硫酸钾配制):0.1mg/mL。分析步骤
称取约0.3g试样（精确至0.01g），加2mL盐酸和20mL水加热溶解，冷却后用水稀释至50mL，振摇，过滤，保留滤液，等分为两份。取一份滤液，加5mL氯化钡溶液，摇匀，放置10min，如浑浊过滤至澄清，置于50mL纳氏比色管中，加水至体积约40mL，加3.0mL硫酸盐标准溶液，用水稀释至50mL,摇匀，放置10min，作为对照液。另取一份滤液置于50mL纳氏比色管中，加水至体积约40mL，加5mL氯化钡溶液，用水稀释至50mL，摇匀，放置10min，在黑色背景下，轴向观察，试样溶液所呈浊度不得大于对照溶液。结果判定
如果试样溶液所呈浊度大于对照溶液，则试样中硫酸盐（以SO4计）含量>0.2%：反之，硫酸盐（以SO.计）含量≤0.2%。
附录B
富马酸亚铁对照品参考红外吸收光谱图富马酸亚铁对照品参考红外吸收光谱图见图B.1。00
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富马酸亚铁对照品参考红外吸收光谱图1900
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