【国家标准】 食品安全国家标准 食品营养强化剂 柠檬酸锌

中华人民共和国国家标准
GB1903.492020
食品安全国家标准
食品营养强化剂
2020-09-11发布
柠檬酸锌
2021-03-11实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
1范围
食品安全国家标准
食品营养强化剂柠檬酸锌
GB1903.492020
本标准适用于以柠檬酸和氧化锌或碳酸锌为主要原料，经化学合成、精制而得的食品营养强化剂柠檬酸锌。
2化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2.1化学名称
柠檬酸锌
2.2分子式
Ci2H1oO14Zn3nH2O(n=0、2
2.3结构式
2.4相对分子质量
或3）
574.34（无水物）（按2018年国际相对原子质量）610.37（二水合物）（按2018年国际相对原子质量）628.38（三水合物）（按2018年国际相对原子质量）3技术要求
3.1感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1感官要求
晶体或结晶性粉末
检验方法
取适量试样置于洁净、干燥的白瓷盘中，在自然光下观察其色泽和状态，嗅其气味
3.2理化指标
理化指标应符合表2的规定。
表2理化指标
无水物、
二水合物
柠檬酸锌（C,2H10014Zn3
，3H20）含量，W/%
锌(Zn)含量（以干基计)，w/%
溶解度（25℃)/（g/100mL）
盐酸不溶物，w/%
干燥减量，w/%
氯化物（以C1计)，w/%
硫酸盐（以S04计)，w/%
溶液澄清度
铁（Fe)/（mg/kg)
铅(Pb)/(mg/kg）
总砷（以As计）)/(mg/kg)）
镭（Cd)/（mg/kg)
干燥温度和时间分别为105℃土2℃和2h。31.3
三水合物
99.0~103.0
GB1903.492020
检验方法
附录A中A.3
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
GB5009.3直接干燥法
附录A中A.7
附录A中A.8
附录A中A.9
附录A中A.10
GB5009.75或GB5009.12
GB5009.76或GB5009.11
GB5009.15
A.1一般规定
附录A
检验方法
GB1903.492020
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及其制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液A.2鉴别试验
试剂和材料
盐酸溶液：1+4。
硫酸溶液：5%。
亚铁氰化钾溶液：100g/L。临用前制备。高锰酸钾溶液：3.2g/L。
硫酸汞溶液：称取5g氧化汞，先加40mL水，然后缓缓加入20mL浓硫酸，边加边搅拌，再加40mL水搅拌使之溶解。
吡啶-醋酐：3+1。
A.2.2鉴别方法
溶解性（无水物、三水合物）
在水中微溶，在盐酸溶液中溶解。A.2.2.2
锌盐的鉴别
称取约0.2g试样，溶于20mL水，加新配制的2mL亚铁氰化钾溶液，即产生白色沉淀。离心或过滤分离沉淀，在沉淀中加入盐酸溶液，沉淀不溶解。A.2.2.3
柠檬酸盐的鉴别
A.2.2.3.1取5mL
2g/L试样溶液，加硫酸溶液数滴，加热至沸，加高锰酸钾溶液数滴，振摇，紫色即消失：再加入1滴硫酸汞溶液，生成白色沉淀。A.2.2.3.2取10mL2g/L
试样溶液，加约5mL吡啶-醋酐，振摇，即生成黄色到红色或紫红色的溶液。A.3
柠檬酸锌（C12HioO14Zn33H2O）方法提要
含量的测定
以铬黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定试样溶液，根据乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的用量，计算以Ch2HioO14Zn3·3H20计的柠檬酸锌的含量
试剂和材料
盐酸溶液：3mol/L。
氢氧化钠溶液：1mol/L。
氨-氯化铵缓冲溶液(pH-10)。
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)=0.05铬黑T指示剂。
分析步骤
molL。
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称取0.200g~0.205g试样（精确至0.0001g)，加水10mL，加约2mL盐酸溶液至试样溶解后，加水稀释至约100mL，加1OmL氢氧化钠溶液、10mL氨-氯化铵缓冲液，振摇使之溶解，加铬黑T指示剂少许，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时进行空白试验。A.3.4结果计算
柠檬酸锌(C12HioO14Zn3·3H2O)式中：
含量的质量分数wi，按式(A1）计算：(V,-V.)XXM,
×100%
：X1000
滴定试样消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);滴定空白消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);一一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);.(A.D)
柠檬酸锌的摩尔质量，单位为克每摩尔（(g/mob)，[M（=CuHOZmg*3HO=209.46]ml
-试样的质量，单位为克(g);
1000一一换算因子。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。A.4锌(Zn）含量（以干基计）的测定A.4.1方法提要
以铬黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定试样溶液，根据乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的用量，计算以Zn计的锌的含量。试剂和材料
氨-氯化铵缓冲溶液(pH~10)。
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)-0.05铬黑T指示剂。
分析步骤
mol/L。
称取105℃下干燥至恒重的试样0.35g（精确至0.0001g），加60mL水和10mL氨-氯化铵缓冲液，振摇使溶解，加铬黑T指示剂少许，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时进行空白试验。
A.4.4结果计算
锌(Zn）含量（以干基计）的质量分数W2，按式(A.2）计算：e
式中：
(V,-V)XcXMg
屏±×1000
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..(A.2)
滴定试样消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);滴定空白消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);Cz一一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);M2——锌的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mo1)，[M2(Zn)=65.38]：一干燥试样的质量，单位为克（g）：m2
1000一一换算因子。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。A.5溶解度的测定
方法提要
加适量试样溶解于25℃100mL水中，溶解度为试样质量减去沉淀物质量。A.5.2
仪器和设备
电子天平：感量为1mg。
分析步骤
在25℃100mL水中，加入4g（精确至0.001g）试样，电动搅拌30min，若有沉淀，则用恒重的玻璃砂芯漏斗，真空抽滤，用10mL水冲洗2次沉淀，过滤；沉淀物在105℃土2℃烘箱内干燥2h，冷却称量。
A.5.4结果计算
试样溶解度按式(A.3）计算：
W3=m3-(m4-ms)
式中：
试样的溶解度，单位为克每百毫升(g/100试样的质量，单位为克(g);
m4—玻璃砂芯漏斗和沉淀物干煤后质量，单位为克(g)ms-
玻璃砂芯漏斗质量，单位为克(g)。..(A.3)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不超过算术平均值的2%。A.6
盐酸不溶物的测定
试剂和材料
盐酸溶液：6mol/L。
玻璃砂芯漏斗：孔径4
μm~9um
A.6.2仪器和设备
电子天平：感量为1mg
分析步骤
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称取5g试样（精确至0.001g)，加10mL盐酸溶液和50mL水，磁力加热搅拌30min，将所得溶液用经105℃土2℃干燥2h并冷却称重的玻璃沙芯漏斗，真空抽滤，用200mL水分5次冲洗，沉淀物经105℃±2℃干燥2h，冷却称重。A.6.4结果计算
盐酸不溶物的质量分数w4，按式(A.4）计算：m二辆
式中：
m6—一玻璃砂芯漏斗和盐酸不溶物的质量，单位为克（g)：m,一一玻璃砂芯漏斗的质量，单位为克(g);mg一一试样的质量，单位为克（g)。..(A.4)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不超过算术平均值的5%。A.7
氯化物（以C1计）的测定
试剂和材料
硝酸溶液：1+9。
硝酸银溶液：17g/L。
氯化物(C1)标准溶液：按GB/T
分析步骤
602配制后，稀释至每1mL相当于0.01mg氯离子称取0.10g±0.01g
试样，置于50mL纳氏比色管中，加适量水及10mL硝酸溶液使其溶解，加1mL硝酸银溶液，用水稀释至50mL，摇匀，于暗处放置5min，在黑色背景下，轴向观察，所呈浊度与标准比浊溶液比较。
标准比浊溶液：量取5mL氯化物标准溶液，置于50mL比色管中。与试样溶液同时同样处理。A.7.3
结果判定
试样溶液所呈浊度不得深于标准比浊溶液，即试样中的氯化物不大于0.05%。A.8
硫酸盐（以SO.计)的测定
试剂和材料
盐酸溶液：1+4。
氯化钡溶液：250g/L。
硫酸钾标准溶液：按GB/T602
配制后，稀释至每1mL相当于0.01mg硫酸根离子。6
A.8.2分析步骤
GB1903.492020
称取0.10g±0.01g试样，置于50mL纳氏比色管中，加适量水及2mL盐酸溶液使其溶解，加5mL氯化钡溶液，用水稀释至50mL，摇匀，于暗处放置10min，在黑色背景下，轴向观察，所呈浊度与标准比浊溶液比较。
标准比浊溶液：量取5mL硫酸盐标准溶液，置于50mL比色管中。与试样溶液同时同样处理。A.8.3结果判定
试样溶液所呈浊度不得深于标准比浊溶液，即试样中的硫酸盐不大于0.05%。A.9溶液澄清度的测定
A.9.1试剂和材料
硫酸肼：使用前于105℃土2℃干燥至恒重。A.9.1.1
乌洛托品溶液：10%。
浊度标准储备液：称取1.00g硫酸肼，加水溶解并稀释至100mL。放置6h后，与100mL乌A.9.1.3
洛托品溶液混合摇匀，避光保存。A.9.1.4浊度标准中间液：取浊度标准储备液15.0mL，用水稀释至1000mL。所得溶液在光程为1cm时，在550nm的波长处测定，其吸光度应为0.12～0.15。溶液保存时间不超过48hA.9.1.5浊度标准工作液：取浊度标准中间液2.50mL，用水稀释至100mL。应临用时制备，使用前充分摇匀。
分析步骤
称取0.50g+0.01g试样，加20mL水使之溶解，所呈浊度与浊度标准工作液比较。A.9.3
结果判定
目视试样溶液浊度不得深于浊度标准工作液，即为合格。A.10
铁(Fe）的测定
试剂和材料
过硫酸铵。
正丁醇。bzxz.net
盐酸溶液：1+3。
硫氰酸铵溶液：300g/L。
铁(Fe）标准溶液：0.1mg/mL。临用前配制成0.01mg/mL铁标准溶液。分析步骤
称取0.20g试样，置于50mL纳氏比色管中，加25mL水与4mL盐酸溶液，振摇使之溶解后，加50mg过硫酸铵，用水稀释至35mL后，加3mL硫氰酸铵溶液，用水稀释至50mL纳氏比色管，摇匀，所呈颜色与标准比色溶液比较。标准比色溶液：取1.0mL铁(Fe）标准溶液（0.01mg/mL)，置于50mL纳氏比色管中。与试样溶7
液同时同样处理。
GB1903.492020
如试样溶液与标准比色溶液色调不一致时，可分别移至分液漏斗中，各加正丁醇20mL提取，待分层后，将正丁醇层移置50mL纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至25mL，比较，试样溶液所呈颜色不得深于标准比色溶液。
A.10.3结果判定
试样溶液所呈颜色不得深于标准比色溶液，即试样中的铁不大于50mg/kg8
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