【国家标准】 食品安全国家标准 食品添加剂 二氧化硅

中华人民共和国国家标准
GB255762020
食品安全国家标准
二氧化硅
食品添加剂
2020-09-11发布
2021-03-11实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
本标准代替GB25576一2010《食品安全国家标准食品添加剂二氧化硅》。本标准与GB255762010相比，主要变化如下：一Ⅲ类产品干燥减量指标修改为不大于7.0%：一一修改了干燥减量检验方法的干燥时间：一修改了灼烧失量检验方法的灼烧时间；一一修改了铅含量测定引用方法：一修改了含量测定引用方法。
255762020
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂二氧化硅
GB255762020
本标准适用于气相法（氯硅烷在氧氢焰中水解）生产的气相二氧化硅、凝胶法（由硅酸钠溶液与酸反应)生产的硅胶及水合硅胶、沉淀法(由硅酸钠溶液与酸反应)生产的沉淀二氧化硅。2分子式和相对分子质量
2.1分子式
2.2相对分子质量
60.08（按2016年国际相对原子质量）技术要求
3.1感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1感官要求
均匀粉末
无定型颗粒
均匀粉末或颗粒
检验方法
取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和状态
注：I类为气相二氧化硅，II类为水合硅胶，ⅢI类为沉淀二氧化硅、硅胶。3.2理化指标
理化指标应符合表2的规定
二氧化硅（灼烧后）含量，w/%
干燥减量，W/%
灼烧失量，W/%
铅（Pb)/（mg/kg)
重金属（以Pb计)/（mg/kg）
砷(As)/(mg/kg)
可溶性解离盐（以Na2SOa计），w/%表2
理化指标
GB25576—2020
检验方法
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
附录A中A.8
附录A中A.9
附录A中A.10
A.1警示
附录A
检验方法
GB25576—2020
本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性、腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602、GB/TT603的规定制备
所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.3鉴别试验
试剂和材料
无水碳酸钾。
氨水。
硝酸。
磷酸氢二钠溶液：溶解12g磷酸氢二钠(Na2HPO4-7H2O)，加水至100mL。
钼酸铵溶液：溶解6.5g钼酸粉末于14mL水和14.5mL氨水混合液中，冷却，搅拌下缓慢加入到预先冷却的32mL硝酸与40mL水的混合液中，放置48h。抽滤，滤液保存于暗处。该溶液久置会变质失效，当加入2mL磷酸氢二钠溶液于5mL上述溶液不立刻产生大量黄色沉淀时，该溶液失效。A.3.1.6
邻联甲苯胺冰乙酸饱和溶液。
A.3.2鉴别方法
A.3.2.1称取约5mg试样于铂埚中，加入200mg无水碳酸钾混合，在500℃~600℃下灼烧约10min,冷却，加2mL水溶解。如有必要可加温，然后缓慢加入2mL钼酸铵溶液，有深黄色产生，2将1滴A.3.2.1溶解后的试样滴到滤纸上，蒸发此溶液，加入1滴邻联甲苯胺冰乙酸饱和溶A.3.2.2
液，然后将滤纸放在氨水上，应有绿色斑出现。A.4二氧化硅含量的测定
A.4.1方法提要
试样经950℃土50℃灼烧后，用过量氢氟酸加热分解二氧化硅，反应生成的氟硅酸逸出。灼烧后称量，损失的质量即为二氧化硅含量。A.4.2试剂和材料
氢氟酸。
A.4.2.2硫酸。
A.4.2.3乙醇。
A.4.3仪器和设备
高温炉：温度控制在950℃±50℃。A.4.3.2铂：50mL。
分析步骤
GB255762020
使用950℃土50℃下灼烧至质量恒定的铂称取约1g试样B（见A.6.2)，精确至0.0002g。用适量乙醇（约2mL）润湿试样，加入5滴～6滴硫酸，加入10mL氢氟酸淹没试样。置于电炉上蒸发至刚出现大量白色烟雾后，冷却，再加入5mL氢氟酸，小心回荡以冲洗内壁，再蒸发至干。于950℃±50℃灼烧60min+5
A.4.5结果计算
min。取出，于干燥器中冷却，称量。二氧化硅（SiO2）的质量分数w，按式（A.1）计算：Wr
式中：
试样和铂埚的质量，单位为克（g)：m2一一氢氟酸处理后残渣和铂的质量，单位为克(g);mo——铂埚的质量，单位为克(g)。.(A.1)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。
A.5干燥减量的测定
仪器和设备
电热恒温干燥箱：温度控制在105℃±2℃。A.5.1.2称量瓶：p60mm×30mm。A.5.2
分析步骤
使用105℃土2℃下干燥至质量恒定的称量瓶称取2g3g试样（IⅡ类称取8g~10g），精确至
0.0002g。移入电热恒温干燥箱中，在105℃土2℃下干燥120min+5min，于干燥器中冷却，称量。保留此干燥过的试样为试样A，供A.6测定灼烧失量时使用。A.5.3结果计算
干燥减量的质量分数W2，按式（A.2）计算：We
式中：
称量瓶干燥前的质量，单位为克(g);ms和称量瓶干燥后的质量，单位为克(g);一试样
称量瓶的质量，单位为克(g)。
GB255762020
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。
灼烧失量的测定
仪器和设备
高温炉：温度控制在950℃±50℃。瓷埚：50mL。bzxZ.net
分析步骤
称取1g~2g试样A（见A.5.2)，精确至0.0002g，置于950℃土50℃下灼烧至质量恒定的瓷中，于950℃±50℃灼烧60min±5A.4测定二氧化硅含量时使用。
A.6.3结果计算
min，于干燥器中冷却，称量。保留此灼烧过的试样为试样B，供灼烧失量的质量分数W3，按式(A.3）计算：ws
式中：
试样和瓷埚灼烧前的质量，单位为克(g);m,
mg—试样和瓷埚灼烧后的质量，单位为克(g);me
瓷埚的质量，单位为克（g）。
.(A.3)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。
铅(Pb）的测定
试剂和材料
盐酸溶液：1+20。
水：符合GB/T6682
分析步骤
试样溶液A的制备
称取5.00g±0.01g
规定的二级水。
已于105℃土2℃下干燥2h后的试样，置于配有冷却回流装置的250mL烧瓶中，加入50mL盐酸溶液，在电炉上缓慢加热至沸腾，微沸15min后冷却。让不溶物沉淀下来，用玻璃砂漏斗进行抽滤，将滤液转入100mL：容量瓶中，用热水洗涤不溶物3次，每次用10mL水。将滤液转入容量瓶中，最后用15m热水洗涤漏斗和抽滤瓶，将滤液冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试样溶液A，供铅、重金属、测定时使用。同时做空白试验。
A.7.2.2测定
使用试样溶液A（见A.7.2.1）和相应空白溶液，作为消解后试样溶液，按照GB5009.12规定的方法5
进行测定。试验中所用水为符合GB/T6682规定的二级水。GB255762020
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于1mg/kg。
A.8重金属(以Pb计)的测定
准确移取20mL试样溶液A（见A.7.2.1）和3mL铅标准使用液（10μg/mL)，按GB2014中第6章进行测定。试验中所用水为符合GB/T6682规定的二级水。9砷(As）的测定
使用试样溶液A（见A.7.2.1）和相应空白溶液，作为消解后试样溶液，按照GB5009.76规定的方法进行测定。试验中所用水为符合GB/T6682规定的二级水。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.6mg/kg。
可溶性解离盐（以Na2SO4计)的测定试剂和材料
无水硫酸钠。
仪器和设备
真空抽滤泵：可达到-0.1MPa。
玻璃砂漏斗：100mL,G4。
电导率仪。
电热恒温干燥箱：温度控制在105℃土2℃。分析步骤
称取5.00g±0.01g
于105℃±2℃下干燥120min±5min的试样，置于250mL烧杯中，加
100mL水，搅拌。让不溶物沉淀下来，用玻璃砂漏斗进行抽滤，将滤液转入250mL容量瓶中，用热水洗涤不溶物3次，每次20mL水，将滤液转入容量瓶中，最后用20mL热水洗涤漏斗和抽滤瓶，将滤液冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。用电导率仪测定试验溶液的电导率。同时对2组对照溶液用电导率仪测定电导率。对照溶液：
I类产品，对照溶液为250mL水中含50mg无水硫酸钠。IⅢI类产品，对照溶液为250mL水中含200mg无水硫酸钠A.10.4结果判定
试验溶液电导率不大于相应的对照溶液的电导率表示Ⅱ类产品和Ⅲ类产品的可溶性解离盐均不大于相应指标的规定。
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