【YY医药标准】 饲料添加剂盐酸氯苯胍

中华人民共和国医药行业标准
YY0040—91
饲料添
盐酸氯
1991-05-14发布
国家医药管理局发布
1992-01-01实施
中华人民共和国医药行业标准
主要内容和适用范围
加：剂
YY0040—91
本标准规定了饲料添加剂盐酸氮苯胍产品的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存与运输的要求。
本标准适用于化学合成法制得的盐酸氮苯胍。化学名称：1,3-双(对氮苯叉氨基胍}，盐酸盐1,3-bis(P-Chlorobenzylideneamino)guanidinehydrochlorideNH
结构式：LCH
CHN-NH
分子式：CisHusN,Cl2·HCl
分子量：370.67（按1987年国际原子量）2引用标准
中华人民共和国药典1990年版二部GB601
3技术要求
3.1外观
NH-NCH
化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备化学试剂
厂试验方法中所用制剂及制品的制备CIJ.HCI
本品为白色或浅黄色结晶性粉末；无臭，味苦；避光后颜色逐渐变深。本品略溶于乙醇和冰乙酸，极微溶于三氮甲烷，几乎不溶于水和乙醛。3.2项目与指标
含量（按干品计算，含CisHNCl·HC）%熔点，c
澄游度
氯化物（以CI-计），%
炽灼残渣，%
干燥失重，%
重金属(以铅计)，%
砷，%
国家医药管理局1991-05-14批准指
澄明，无沉淀析出
1992-01-01实施
4试验方法
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除特殊规定外，测定中所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馏水或同等纯度的水，溶液为水溶液。4.1试剂和材料
4.1.195%乙醇(GB679)。
4.1.2甲醇(GB683)。
4.1.3硝酸(GB626)。
4.1.4二氧化锰。
4.1.5硫酸(GB625)。
4.1.6乙酸(冰醋酸)(GB676)。
乙酸酐（GB677）。
4.1.8硝酸银试液：取硝酸银（GB670)，采用中华人民共和国药典1990年版二部附录方法配制。4.1.9氨试液：取氨水（GB631），采用中华人民共和国药典1990年版二部附录方法配制。4.1.100.5%（m/V）乙酸汞试液：取乙酸汞（HG3--1096)，采用中华人民共和国药典1990年版二部附录方法配制。
淀粉碘化钾试纸：取淀粉、碘化钾（GB1272)，采用GB603中规定方法配制。4.1.11
4.1.120.1mol/L高氯酸标准滴定液：取高氯酸（GB623），采用GB601中规定的方法配制。4.1.130.05mo1/L硝酸汞标准滴定液：取硝酸汞试剂，采用中华人民共和国药典1990年版二部附录方法配制。
4.1.14苦味酸饱和液：取苦味酸适量，加水制成饱和溶液。4.1.151~2mol/L氢氧化钠液：取氢氧化钠（GB629），采用GB601中规定的方法配制。4.1.160.5%（m/V）结晶紫指示液：取结晶紫，采用中华人民共和国药典1990年版二部附录中方法配制。
4.1.170.5%（m/V）二苯借耕指示液：取二苯借胖0.5g，加乙醇100mL使溶解，即得。4.2仪器设备
一般实验室仪器和紫外分光光度计。4.3鉴别试验
4.3.1取本品约0.01g于试管中，加95%乙醇适量微热使溶解，冷却后加苦味酸饱和溶液3~4滴，即有絮状沉淀产生。
4.3.2取本品约0.1g溶解于95%乙醇10mL中，在搅拌下滴加1～2mo1/L氢氧化钠液，并将溶液的pH调至12左右，趁热过滤，滤液冷却后，应有黄色沉淀析出，过滤，用少量乙醇和水先后洗涤沉淀，直至滤液呈中性，将沉淀在105℃干燥至恒重后，测其熔点应为188～193℃。4.3.3本品的乙醇溶液显氮化物的各种特殊反应。4.3.3.1取本品的乙醇溶液，加氢试液使成碱性，将析出的沉淀过滤除去，取滤液加硝酸使成酸性，加硝酸银试液，即发生白色凝乳状沉淀，分离，加氨试液，沉淀即溶解，再加硝酸沉淀复出。4.3.3.2取样品少量，试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸使湿润，缓缓加热，使产生氛气，能使湿润的淀粉碘化钾试纸显蓝色。4.3.3.3称取样品约20mg（精确至0.0002g)，置于100mL量瓶中，加甲醇使完全溶解，并稀释至刻度，用5mL刻度吸管精密吸出2.5mL于另-100mL量瓶中，加甲酵稀释至刻度，即制成每1mL含约5μg样品的溶液，然后将该溶液置于1cm的石英比色池中，以甲醇为空白在352土2nm波长处测定应有最大吸收峰。
4.4含量测定
4.4.1测定方法
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取干燥样品约0.2500g（精确至0.0002g）置干燥的三角烧瓶中，加入乙酸40mL，温热使溶解，冷却后加5%的乙酸汞试液5mL，再加乙酸酐3mL和结晶紫指示液一滴，用高氧酸标准滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液呈蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。即得。4.4.2计算分析和结果表述www.bzxz.net
Xi(%) = ( - V) -c× 0. 370 7 、X100
式中：X.-
盐酸氯苯胍含量（m/m）；
-样品消耗高氮酸标准滴定液的毫升数，mL；一空白试验消耗高氯酸标准滴定液的毫升数，mL，一高筑酸标准滴定液的实际浓度，mol/L；（1)
样品质量8：
0.3707每1.00mL高氯酸标准滴定液【c（HC10,)=0.100mol/L)相当于盐酸氮苯胍的质量，g。4.5熔点的测定
采用中华人民共和国药典1990年版二部附录“熔点测定法”中规定的方法测定。4.6澄清度测定
称取样品约0.3g溶于95%乙醇50mL中，加热使溶解，冷却后溶液应澄明，无沉淀析出。4.7氮化物测定
4.7.1测定方法
称取干燥品约0.3000g（精确至0.0002g)于干烘三角烧瓶中，加入95%乙耐50mL，加热使溶解，冷却后加入0.5%二苯偕胖指示液2mL，用硝酸汞标准滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液皇浅攻瑰红色，即得。
4.7.2计算分析和结果表述
X:(%) = : × 0. 035 45 × 100m2
式中：X2—氮化物含量（m/m）；V—样品消耗的硝酸汞标准滴定液旁升数，mL；c—硝酸汞标准滴定液的实际浓度，mol/L；mz
一样品的质量，g：
一每1.00mL硝酸汞标准滴定液【c（Hg（NO.）2）=0.050mol/L）相当于氯的质量，g。0.03545
4.8炽灼残渣
4:8.1测定方法
（2）
称取样品约1.000g（精确至0.0002g)置已炽灼至恒重的中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5~1mL使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，移至700~800℃炽灼灰化，移干燥器内，冷却至室温，精密称定至恒重即得。4.8.2计算分析和结果表述
X(%) =m二m × 100
式中：X：—炽灼残渣（m/m）；ma
地与灰分质量，8；
m地质量，8;
样品质量，8。
4.9干燥失重测定
4.9.1测定方法
称取样品约1.000g（精确至0.0002g)于已恒重的扁型称量瓶中，放于130℃干燥箱中，打开称3
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量瓶瓶盖，干燥4h取出，放入干燥器内冷至室温，称重。计算失重百分数。4.9.2计算分析和结果表述
ms×100
式中：x，——干燥失重（m/m）；一样品千燥后失去的质量，g
样品质量.g。
4.10重金属
（4）
4.10.1测定方法
称取样品约0.5000g（精确至0.0002g），采用中华人民共和国药典1990年版二部附录“重金属检查法”中规定的重金属检查法第二法测定，含重金属不得超过20ppm(0.002%）。4.11砷
称样品约1.0000g（精确至0.0002g)，采用中华人民共和国药典1990年版二部附录“砷盐检查法”中规定的方法测定，含砷量不得超过2ppm(0.0002%）。5检验规则
5.1本品应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂保证所有出厂的产品均符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有产品质量合格证及使用说明书。5.2使用单位可按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行质量检验。检验其是否符合本标准的要求。
5.3取样方法
按批抽样，用适当的取样工具伸入每件的四分之三深处，用交叉法取出足够量的样品，混合均匀，再用四分法缩分样品，取检验量5倍的样品装入清洁干燥的样品瓶中，贴上标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、取样日期等，送化验室分析。5.4如果在检验中有一项指标不符合本标准要求时，应重新加倍取样进行检验。产品重新检验结果即使有一项指标不符合标准要求时，则整批产品不能验收。5.5如供需双方对产品质量发生异议时，可由双方商请仲裁单位按照本标准规定的检验规则和试验方法进行仲裁。
6标志、包装、贮存和运输
6.1标签上应写明制造厂名、批准文号、产品名称、产品批号、使用方法、注意事项、贮存条件、净重等，并注明“饲料添加剂”字样。
6.2盐酸氣苯胍装于适宜的遮光容器内，密闭保存。内包装材料应符合卫生要求。6.3盐酸氯苯胍应贮存于通风干燥处，防止光照、受热、受潮。6.4在运输过程中应避免日晒、雨淋，不得与有毒有害物质混装、混运。6.5原包装负责期不低于三年。
附加说明：
本标准由国家医药管理局提出。YY0040-91
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会、中国医药工业公司归口，本标准由杭州药厂负责起草。
本标准主要起草人沙不娥。
（京）新登字023号
中华人民共和国医药
行业标准
料添加
酸氯苯
YY0040-91
中国标准出版社出版
（北京复外三里河）
中国标准出版社北京印刷厂印剧新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印
开本880×12301/16印张1/2字数9000反1991年11月第一次印刷
1991年11月第一版
印数1-2000
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