【YY医药标准】 饲料添加剂磺胺喹啉

中华人民共和国医药行业标准
YY 0041—91
1991-05-14发布
1992-01-01实施
国家医药管理局发布
中华人民共和国医药行业标准
主题内容与适用范围
YY0041—91
本标准规定了饲料添加剂磺胺喹嗯啉产品的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输与贴存的要求。
本标准适用于化学合成法制得的磺胺喹嗯嘛，在饲料工业中作为饲料添加剂。结构式：
化学名称：N'-唑嗯琳-2-磺酰胺（N\-quinoxalin-2-ylsulphanitamide）分子式：CHzN,O,S
分子量：300.33（采用1987年国际原子量）2引用标准
中华人民共和国药典
1990年版
3技术要求
3.1性状，本品为淡黄色或黄色结晶或粉末，无臭，本品遇光颜色逐渐变深。本品在丙酮中微溶，在乙醇中极微溶解，在水中几乎不溶，在氢氧化钠或碳酸钠溶液中溶解。3.2项目和指标
含量（以CuHaN.o,S计)，%
熔点（融熔同时分解），C
酸度（每1g样品消耗0.1mol/L氢氧化钠液），mL干燥失重，%
炽灼残渣，%
重金属（以Pb计），%
试验方法
除待殊规定外，试验中所用试剂标准均为分析纯试剂，水为蒸馏水或同等纯度的水，溶液为水溶液。4.1试剂和材料
4.7.1盐酸(GB622)
国家医药管理局1991-05-14批准1992-01-01实施
4.1.2硫酸(GB625)。
4.1.3乙酸(冰醋酸)(GB676)。
稀盐酸：10%溶液（m/V）。
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4.1.5稀乙酸：6%溶液（m/V）。氨试液：取氨水（GB631)400mL，加水至1000mL，即得。4.1.6
硫酸铜试液：取硫酸铜(GB655)12.5g，加水至100mL使溶，即得。4.1.7
4.1.8氢氧化钠试液：取氢氧化钠(GB629)4.3g，加水至100mL使溶，即得。4.1.9硫化氢试液：饱和硫化氢水溶液，在室温下新鲜配制。4.1.10碱性β萘酚试液：称取β萘酚0.25g，加氢氧化钠（GB629)溶液（10%）使溶解，临用时新鲜配制。
4.1.11氢氧化钠标准滴定溶液（0.1mol/L）配制与标定：取氢氧化钠（GB629），采用中华人民共和国药典1990年版二部附录“滴定液\中规定的方法配制与标定。4.1.12亚硝酸钠标准滴定溶液（0.1mol/L)配制与标定：取亚硝酸钠(GB633)、无水碳酸钠（GB1255）及无水对氨基苯磺酸(GB1261)，采用中华人民共和国药典1990年版二部附录“滴定液\中规定的方法配制与标定。
4.1.13标准铅溶液的制备：取高纯硝酸铅（HG3-1309）、硝酸（GB625），采用中华人民共和国药典1990年版二部附录“重金属检查法”中的“标准铅溶液的制备”中规定的方法制备。4.1.14含锌碘化钾淀粉指示液：取碘化钾（GB1272)、筑化锌（HG3—947)，采用中华人民共和国药典1990年版二部附录“指示剂与指示液”中规定的方法配制，本液应在凉处密闭保存。4.1.15甲基红指示液：取甲基红(HG3—958)0.1g，加氢氧化钠标准滴定溶液(0.05mol/L)7.4mL使溶解，加水稀释至200mL。
4.1.16酚酸指示液：取酚酞（GB10729)1g，加95%乙醇(GB679)100mL溶解，即得。4.1.17碎冰。
4.2仪器设备
除特殊规定外，仪器为一般实验室仪器。4.3鉴别试验
4.3.1本品的红外光吸收图谱应与对照品图谱一致。4.3.2称取样品0.05g，加稀盐酸（4.1.4)4mL，温热溶解，放冷，加亚硝酸钠标准滴定溶液（0.1mot/L)数滴，滴加碱性β萘酚试液数滴，溶液应皇黄红色。4.3.3称取样品0.02g加水5mL，边搅拌边滴加氢氧化钠试液，溶解后，再加硫酸铜试液2~3滴，应生成黄色沉淀。
4.4含测定
4.4.1测定方法
称取经干燥至恒重的样品0.5000g，精硫至0.0002名，置烧杯中，加乙酸（4.1.3)75mL、盐酸（4.1.1)8mL、水25mL溶解后，冷却至15℃，加碎冰25g，将滴定管尖端插入被滴定液面下约1cm处用亚硝酸钠标准滴定溶液（0.1mol/L)进行快速滴定，并不断振摇，滴定至近终点时，将滴定管尖端提出液面，缓缓滴定至蘸有被滴定液的玻璃格划在涂有含锌碘化钾淀粉指示液的瓷板上时，立即显现蓝色条痕，1min后再试，仍显蓝色条痕，即为终点。4.4.2分析结果的表述
磺胺喹恶啉含量以质量百分数表示，由式(1)给出：X(%) =.c×0. 003 × 100
样品消耗亚硝酸钠标准滴定溶液（0.1mol/L)的体积，mL式中：V-
（1）
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亚硝酸钠标准滴定济液的实际浓度，mol/L；m样品的质量，g；
0.3003—与1.00mL亚硝酸钠标准滴定溶液（c（NaN0,)=0.1000mol/L)相当的磺胺喹恶啉的质基，g。所得结果应表示至二位小数。4.4.3允许误差wwW.bzxz.Net
本方法的相对偏差允许等于或小于0.3%。4.5熔点的测定
采用中华人民共和国药典1990年版二部附录熔点测定法”中规定的方法测定。4.6酸度的测定
称取样品约1.0g，精确至0.001g，加水50mL，在70℃加热5min，迅速冷却至室温，过滤，分取滤液25mL，加甲基红指示液2滴，加氢氧化钠标准滴定溶液（1.0mol/L)0.5mL，溶液应呈黄色。4.7于燥失重的测定
4.7.1测定方法
称取样品1.000g，精确至0.0002g，于已恒重的称量瓶中，放置105℃恒温烘箱中，打开称量瓶盖，干燥4h取出，放入干燥器内冷却至室温称至恒重。4.7.2试验结果的表述
干燥失重以质量百分数表示，由式（2)给出：X(%）=m×100
式中：ml—样品干燥后失去的质量，g：样品的质量，。
4.8炽灼残渣的测定
4.8.1测定方法
采用中华人民共和国药典1990年版二部附录“炽灼残渣检在法”中规定的方法测定。4.8.2试验结果的表述
炽灼残渣以质量百分数表示·由式（3）给出：X(%)=m=m× 100
式中：ms地埚与残渣总质量，8;m.地的质量，g；
样品的质量，g。
4.9重金属的测定
（2）
（3）
称取样品约1g，精确至0.001g，采用中华人民共和国药典1990年版二部附录*重金属检套第二法\中规定的方法测定，与标准铅溶液2mL制成的对照液比较，不得更深。5检验规叫
5.1本品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂保证所有出厂的产品均符合本标准的要求，每批出厂的产品都应附有质量证明书。5.2使用单位可按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行质量检验，检验其是否符合本标准的要求。
5.3取样方法
用适当的取样工具伸入每件的四分之三深处，取足够量的样品均匀混合，用四分法缩分后，分取三倍检验量的样品置清洁、干燥的样品瓶中，贴上标签，注明制造厂名、产品名称、批号及取样日期。YY0041-91
5.4如果在检验中有项指标不符合本标准要求时，应重新取样，取样量是第一次的两倍量进行复验，重新检验结果即使有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品不能验收。5.5如供需双方对产品质量发生异议时，可由双方商请仲裁单位按照本标准规定的检验规则和试验方法进行仲裁。
6标志、包装、运输和购存
6.1磺胺唑啉标签上应写明制造厂名、产品名称、批准文号、产品批号、净重等。并应注明“饲料添加剂”字样。
6.2磺胺喹嗯啉装于适宜的避光容器中，密封保存，包装应符合运输及贮藏的要求。每件装量可根据用户要求。
6.3运输过程中应避免日晒雨淋、受热及撞击、不得与有毒有害物质混装、混运。6.4磺胺喹嗯啉应贮存于遮光干燥处，防止受潮受热。6.5原包装负责期不少于三年。
附加说明：
本标准由国家医药管理局提出。本标准由中国医药工业公司、全国饲料工业技术标准化委员会技术归口。本标准由上海第二制药厂负责起草。本标准主要起草人孙玉珍。
（京）新登字023号
中华人民共和国医药
行业标准
料添加
胺喹嗯
YY 0041-91
中国标准出版社出版
(北京复外三里河）
中国标准出版社北京印刷厂印剧新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印
开本880×12301/16印张1/2字数80001991年12月第一版1991年12月第一次印刷印数1—2000
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