【YY医药标准】 牙科学水基水门汀 第1部分:粉/液酸碱水门汀

ICS11.060.10
中华人民共和国医药行业标准
YY0271.1—2016
代替YY0271.1-2009
牙科学
水基水门汀
第1部分：粉/液酸碱水门汀
Dentistry-Water-based cementsPart 1:Powder/liquid acid-base cements(ISO9917-1:2007:MOD)
2016-07-29发布
国家食品药品监督管理总局
2018-06-01实施
规范性引用文件
术语和定义
试样制备
9包装、标识以及由生产厂提供的信息·附录A（资料性附录）
附录B（规范性附录）
附录C（规范性附录）
附录D（规范性附录）
附录E（规范性附录）
附录F（资料性附录）
附录G（规范性附录）
附录H（规范性附录）
附录I（规范性附录）
参考文献
牙科水门汀的化学组成及其应用净固化时间的测试
薄膜厚度的测试（仅适用粘固水门汀)）抗压强度的测试·
酸蚀的测试
YY0271.1—2016
光学性能的测试（光学性能）（仅适用修复用聚链烯酸盐玻璃水门汀）.·.**15光学性能的测试（颜色）（仅适用修复用聚链烯酸盐玻璃水门汀）..酸溶砷含量及铅含量的测试
X射线阻射性的测试
本标准的全部技术内容为强制性前言
YY0271《牙科学水基水门汀》由两部分组成：第1部分：粉/液酸碱水门汀；
第2部分：树脂改性水门汀。
本部分为YY0271的第1部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。YY0271.1—2016
本部分代替YY0271.1一2009《牙科水基水门汀第1部分：粉/液酸碱水门汀》。本部分与YY0271.1一2009的主要技术变化如下：增加了X射线阻射性的试验和要求；规定了手动调和水门汀和胶囊水门汀生产厂说明书要求的区别；增加了不透光性的试验和要求；增加了颜色的试验和要求
砷含量试验方法的依据，由“按中华人民共和国药典（2005年版）中的方法”改为“按照ISO2590的方法（仲裁法）或按中华人民共和国药典（2010年版）中的方法测试砷含量实验室分析用水，由去离子水或蒸馏水”改为IS09917-1：2007规定的ISO3696：1987，3级水；
增加了参考文献。
本部分修改采用ISO9917-1：2007《牙科学水基水门汀第1部分：粉/液酸碱水门汀》。本部分与ISO9917-1：2007的主要不同之处：删除了ISO9917-1：2007中的8.5a)及其内容；一附录F拆分为附录F和附录G，附录F变为资料性附录，附录的序号依序顺延；砷含量的试验方法增加了“按中华人民共和国药典（2010年版）中的方法”的内容。与本部分中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD）；YY/T0631—2008牙科材料色稳定性的测定（ISO74912000，IDT）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由国家食品药品监督管理总局提出。本部分由全国口腔材料和器械设备标准化技术委员会（SAC/TC99）归口。本部分起草单位：国家食品药品监督管理局北大医疗器械质量监督检验中心上海二医张江生物材料有限公司，武汉大学口腔医学院口腔药物材料厂。本部分主要起草人：张殿云，郑刚，江岚，张国晴、夏俊、袁慎坡本部分所替代标准的历次版本发布情况为：YY02711995YY0271.1--2009。
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YY0271.1—2016
本部分不包含对生物学危害评价的定性和定量要求，在评价可能的生物学或毒理学危害时，建议参照使用ISO7405和ISO10993-1。
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1范围
牙科学水基水门汀
第1部分：粉/液酸碱水门汀
YY0271.1---2016
YY0271的本部分规定了用作永久性粘固、垫底/衬层和修复的牙科粉/液酸碱水门汀的技术要求和试验方法。YY0271的本部分同时适用手工调和的水基水门汀或机械调和的胶囊水基水门汀。本部分按其是否预期用作粘固剂、垫底或衬层或修复材料的不同对每一个性能规定了限值。本部分不适用于树脂改性的水基水门汀。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ISO2590砷含量测定的通用方法二乙基二硫代氨基甲酸银光度法（Generalmethodforthedetermination of arsenic-Silver diethyldithiocarbamate photometric mrthod)ISO3665：1996摄影口腔内牙科射线照相胶片技术规范（Photography—Intra-oraldentalradiographicfilm-Specification)ISO3696分析实验室用水规格和试验方法（Waterforanalyticallaboratoryuse—Specificationand testmethods)
ISO7491牙科材料色稳定性的测定（Dentalmaterials—Determinationofcolourstability）3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
调和时间
mixing time
各组分达到充分混合所需的那部分工作时间。3.2
workingtime
工作时间
从调和（若需要）开始计时的一段时间，在此期间能够操作水门汀，且对其性能不产生不良影响。3.3
净固化时间
net setting time
自调和时间结束至材料达到符合附录A规定的参数和条件的固化状态所需要的时间。注：基于YY0271的本部分的目的，考虑到不同水门汀的调和时间差异较大，净固化时间是从调和时间结束后开始计时。
4分类
4.1化学分类
牙科水门汀的化学组成及其应用详见附录A。基于本部分的目的，牙科水门汀依据化学组成进行1
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YY0271.1—2016
如下分类
a）磷酸锌水门汀，见A.1；
b）聚羧酸锌水门汀，见A.2
c）聚链烯酸盐玻璃水门汀（玻璃离子水门汀），见A.3。除了以上所列的酸碱反应固化的水基水门汀，其他水门汀也可属于本部分的范围。如果生产厂家希望声称其产品符合相同的性能，则应按4.1和4.2对材料进行分类，其性能应符合相应的性能要求。2应用分类
基于本部分的目的，按水基水门汀的应用分类如下：a）粘固；
b）垫底或衬层；
c）修复。
5材料
5.1一般原则
水门汀应由粉末和液体组成，按照生产厂的使用说明书进行调和，应符合本条款和条款8要求。5.2组成
5.2.1液剂
对于非胶囊装水门汀，目测检查液体。液体在其容器内应无沉淀物或丝状物。应无可见的胶凝现象。
5.2.2粉剂
对于非胶囊装水门汀，目测检查粉末。粉末应无外来杂质。若粉末着色，色素在粉末中应分散均匀。
3未固化水门汀
按第6章规定调和水门汀，之后目测检查，应均勾且光滑一致。6试样制备
6.1环境条件
试样应在温度（23士1）℃及相对湿度（50士10）%的环境中制备。6.2
2调和方法
水门汀应该按照生产厂使用说明书中制备。应取足量的水门汀调和，以确保每个试样是用一次调和的材料制备而成，而且每个试样应该用新调和的材料制备。注：胶囊型材料，某些试样可能需要同时调和不止一个胶囊。2
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7取样
7.1手工调和的水门汀
样品应取自同一批号的足量材料，以完成所有规定的试验和必要的重复试验。注：完成试验大约需要50g粉末。7.2胶囊装水门汀
YY0271.1—2016
样品应取自含有同一批号的足量胶囊的一个零售包装，以完成所有规定的所有试验和必要的重复试验。
8要求
8.1净固化时间
按照附录B测试，水门汀的净固化时间应符合表1规定的相应要求。8.2薄膜厚度（仅适用粘固水门汀）按照附录C测试，水门汀的薄膜厚度应符合表1规定的相应要求。8.3抗压强度
按照附录D测试，水门汀的抗压强度应符合表1规定的相应要求。8.4酸蚀
按照附录E测试，水门汀的酸蚀应符合表1规定的相应要求8.5光学性能（仅适用修复用聚链烯酸盐水门汀）按照附录F准备试样、按照附录G储存试样和进行测试，水门汀应符合以下规定：固化水门汀的颜色应与生产厂比色板相一致，若生产厂未提供比色板，则生产厂应指定一个商用比色板，用其评价水门汀是否符合本要求。8.6酸溶砷及铅含量
8.6.1酸溶砷含量
按照附录H测试，水门汀的酸溶砷含量不应超过表1中规定的相应限值。8.6.2酸溶铅含量
按照附录H测试，水门汀的酸溶铅含量不应超过表1中规定的相应限值。8.7X射线阻射性（若声称）
若生产厂描述其产品具有X射线阻射性见9.2g），按照附录I测试，则其X射线阻射性应至少等手同等厚度的铝模的X射线阻射性。如果生产广声称其产品具有较高X射线阻射性，则按照附录I测试，所测值应不低于其声称值。3
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9包装，标识以及由生产厂提供的信息9.1包装
材料应该盛装在容器或胶囊中（基于本部分的目的，该包装容器或胶囊应视为材料的直接包装物），包装能提供足够的保护作用，且对其内容物的质量没有不良影响。多个容器或者胶囊可以使用一个外包装，使其成为一个单独包装件。注：补充信息可由生产厂自行决定，或者按照其他适用的法律法规的要求。9.2
2标识
每个外包装应清晰标注下列细节：a）水门汀生产厂和/或商标的名称，商品名称、分类和应用；按照生产厂指定的比色板，标明粉剂的色泽；b)
粉剂的最小净重（克）或相匹配的液剂的最小净体积（毫升）；c)
生产的批次号：
在最外包装上注明推荐的储存条件和在此储存条件下的“失效日期”f
在最外包装上注明水门汀是否可遮色；在最外包装上注明水门汀是否具有X射线阻射性；g
胶囊装水门汀的外包装容器上应注明容器内的胶囊数量以及每只胶囊的净质量。h）
3生产厂使用说明书
9.3.1一般原则
每一个包装中均应附有产品使用说明书，并且应包括以下内容：a）产品的商品名称；
b）生产厂名称及联系方式；
比色板，或未提供比色板时，适用该材料的市售比色板的详细信息。另外，若适用，至少给出9.3.2或9.3.3的信息。对于4.1分类中未提到的材料，生产厂应根据其性能要求指出材料应按哪类材料（见4.1和4.2）进行测试。9.3.2手工调和水门汀
手工调和的水门汀，生产厂应提供以下信息：a）操作的温度范围：
b）在推荐的温度范围内所推荐的以质量比表示的粉：液的比例，并指出操作者如何实现该比例出于试验的自的，应包括在（231）C温度和（50士10）%相对湿度条件下的以质量比表示的粉/液比精确到0.01g]；
调和板与调和刀的种类及其条件；c）
粉剂加人到液剂中的速度；
调和时间（见3.1)；
工作时间（见3.2）；
净固化时间（见3.3）；
若适用，推荐在水门汀和牙本质之间放置一层衬层的说明；i
若适用，可以开始抛光的最短时间和推荐的抛光方法：iiKAoNniKAca
若适用，指出水门汀表面必须涂覆保护层的说明，以及所用涂层材料的建议。9.3.3
胶囊装水门汀
胶囊装水门汀，应提供以下信息：a)
使胶囊中的粉、液物理接触的方法；机械调和器的类型和所用的调和时间：净固化时间（见3.3)；
工作时间（见3.2)；
若适用，推荐在水门汀和牙本质之间放置一层衬层的说明：若适用，可以开始抛光的最短时间和推荐的抛光方法：一只胶囊中能够输送出的调和后水门汀的最小体积（mL）：YY0271.1-2016
若适用，指出水门汀表面必须涂覆保护层的说明，以及所用涂层材料的建议。表1
牙科水门汀的要求
磷酸锌Www.bzxZ.net
聚羧酸锌
聚链烯酸盐
磷酸锌
聚羧酸锌
聚链烯酸盐
聚链烯酸盐
垫底/
垫底/
垫底/
薄膜厚度
净固化时间
抗压强度
光学性能
最小最大
酸溶砷含量
酸溶铅含量
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磷酸锌水门汀
附录A
（资料性附录）
牙科水门汀的化学组成及其应用磷酸锌水门汀是由氧化物粉末（主要组成是氧化锌)与可能含有金属离子的磷酸水溶液发生反应生成。磷酸锌水门汀可用于将牙科修复体等粘结到口腔硬组织上或用于其他用途。也可作为修复材料的垫底材料及暂时修复材料。
聚羧酸锌水门汀
聚羧酸锌水门汀是由氧化锌与聚丙烯酸水溶液或类似聚羧酸化合物水溶液发生反应生成，或者由氧化锌/聚羧酸粉末与水调和反应而成。聚羧酸锌水门汀可用于将牙科修复体等粘结到口腔硬组织上或用于其他用途。也可作为修复材料的垫底的材料及暂时修复材料。A.3
聚链烯酸盐玻璃水门汀
聚链烯酸盐玻璃(玻璃离子)水门汀是由铝硅酸盐玻璃粉末与聚链烯酸水溶液发生反应生成，或者由铝硅酸盐玻璃/聚链烯酸粉的混合物与水或与酒石酸水溶液反应而成。聚链烯酸盐玻璃水门汀用于牙齿的美学修复，或用作其他修复体的垫底或衬层材料。也可用于将牙科修复体等粘接到口腔硬组织上或粘接到其他器件上。这一类水门汀还包括用于修复牙齿的，将玻璃粉末与金属熔融（金属陶瓷）或混合而成的聚链烯酸盐玻璃水门汀。6
B.1器具
垂直。
附录B
（规范性附录）
净固化时间的测试
恒温箱，能保持（37士1)℃恒温和不低于90%的相对湿度。YY0271.1—2016
压头，质量（400士5）g，针状，带有直径为（1.0士0.1）mm平端面，端面为平面且与针的长轴金属模具，如图B.1所示。
金属块，最小尺寸为8mm×75mm×100mm，把金属块放置在恒温箱中，保持（37士1）℃。铝箔。
计时器，精确到1s。
单位为毫米
允许误差：土0.15mm
注：内角可以是圆的或方的。
图B.1测试净固化时间准备试样的模具B.2试验步骤
将调定到（23士1)℃C的模具（B.1.3)置于铝箱片上（B.1.5），将调和好的水门汀填人使成一平面。待调和结束后60s时，将由模具，铝箔片和水门汀试样组成的组合件置于放置在恒温箱（B.1.1）中的金属块（B.1.4)上。应确保模具和铝箔，铝箔和金属块之间的充分贴合。待调和结束后90s时，小心地将压头（B.1.2)垂直向下移至水门汀的表面。并停留5s，进行一次预试验，估计净固化时间。以30s间隔反复进行压痕试验，用2倍放大镜观察，直到压头不能在水门汀表面形成完整的环形压痕为止。如有必要，在压痕试验过程中洁清压头。重复该过程，在以此测得的大概的固化时间前30s开始以10s间隔进行压痕试验记录自调和结束开始直到压头在不能水门汀表面形成完整的环形压痕时为止所需的时间，记为净固化时间。再重复该试验两次。B.3结果评价
记录三次试验的结果。每次结果均在表1规定的范围内，则材料符合8.1的要求。7
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c.1器具
附录C
（规范性附录）
薄膜厚度的测试（仅适用粘固水门汀）C.1.1两块光学透明平玻璃，方形或圆形接触面积（200士25）mm2，厚度均匀，每片玻璃板应具有至少5mm的厚度。
C.1.2加荷装置，如图C.1所示。或等效方式，可以通过上玻璃板对试样施加（150士2)N的垂直压力。
固定压力操纵杆底端的砧座，应当是水平的且与加荷装置的底部相平行。加荷装置应能够平稳地施加压力，并且在该方法中施加压力时不得发生旋转现象。c.1.3测微计或等效测量器，刻度为2μm或更小。说明：
试样；
玻璃块。
图C.1薄膜厚度测试用加荷装置
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