【SN商检标准】 塑料及制品中苯乙酮的检测方法高效液相色谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4113—2015
塑料及制品中苯乙酮的检测方法高效液相色谱法
Determination of acetophenon in plastic and plastic products-Highperformanceliquidchromatography2015-02-09发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2015-09-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国福建出人境检验检疫局。本标准主要起草人：李小晶、唐熙、邹哲祥、梁鸣、唐泓、陈曼实、吕水源、戴金兰。SN/T4113—2015
1范围
塑料及制品中苯乙酮的检测方法高效液相色谱法
本标准规定了塑料及其制品中苯乙酮测定的高效液相色谱方法本标准适用于塑料及其制品中苯乙酮残留量的测定。2规范性引用文件
SN/T4113—2015
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）性与再现性的基本方法
GB/T6682
3方法提要
分析实验室用水规格和试验方法第2部分：确定标准测量方法重复采用甲醇对试料进行超声波提取，提取液用高效液相色谱仪检测，外标法定量。4试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，4.1甲醇：色谱纯。
4.2乙腈：色谱纯。
4.3苯乙酮标准品：CASNo.98-86-2.纯水为GB/T6682规定的一级水。
4.4苯乙酮标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取苯乙酮标准品（4.3），用甲醇（4.1)溶解，配制成浓度为1000mg/L的标准储备溶液。
4.5苯乙酮标准工作溶液：吸取适量的苯乙酮标准储备溶液（4.4），用甲醇（4.1）稀释成浓度为0.05mg/L、0.10mg/L、0.15mg/L、0.20mg/L、0.25mg/L的标准工作溶液。4.6有机系滤膜：0.45μm。
5仪器
高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器(DAD)。5.1
5.2超声波发生器：功率≥500W。5.3分析天平：感量0.1mg和10mg。5.4锥形瓶：具塞，150mL。
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6试样
选取有代表性样品10g，将其制成粒径为2mm左右的颗粒，混匀，密封保存。7
分析步骤
7.1试料
称取0.5g（精确至0.1mg）试样。7.2测定
7.2.1提取
将称好的试料放人150mL具塞锥形瓶（5.4)中，用25mL甲醇（4.1）超声波提取15min，滤出提取液；试料再用20mL甲醇（4.1)超声波提取10min。合并两次提取液，用甲醇（4.1)定容至50mL。提取液过有机系滤膜（4.6)后供高效液相色谱分析。7.2.2
色谱参考条件
色谱参考条件为：
色谱柱：C18反相色谱柱，4.6mmX150mm（内径），粒度5μm或相当者；柱温：35℃；
流动相：乙腈，水；
流速：0.6mL/min；
梯度洗脱程序见表1；
表1梯度洗脱程序
检测波长：250nm；
进样量：10μL。
工作曲线的绘制
按参考色谱条件（7.2.2)对浓度分别为0.05mg/L、0.10mg/L、0.15mg/L、0.20mg/L、0.25mg/L的标准工作溶液（4.5)进行工作曲线的绘制，以定量波长处的色谱峰面积为纵坐标，待测物浓度为横坐标进行线性回归。样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内，若超出线性范围，则应用甲醇（4.1）稀释到线性范围所包含的浓度。7.2.4试料测定
按参考色谱条件（7.2.2)对待测液进行测定。如果待测液中的色谱峰保留时间与标准工作溶液2
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致（变化范围在土2.5%之内），且紫外吸收光谱图和苯乙酮标准品一致，则可判断待测液中存在目标化合物。苯乙酮典型色谱图和紫外吸收光谱图参见附录A。7.3
空白试验bZxz.net
除不加试样外，均按上述测定条件和步骤进行。7.4
结果计算
按公式(1)计算试料中苯乙酮的含量：X=(, -c)×V×N
式中：
试料中苯乙酮含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；从工作曲线查得的待测液中苯乙酮的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；从工作曲线查得的空白样品中苯乙酮的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；试液体积，单位为毫升（mL）；试液稀释倍数；
试料质量，单位为克（g）。
取两次结果平均值报告结果，保留三位有效数字。8定量限
本方法的定量限为5mg/kg。
9方法精密度
......(1)
由8个实验室对3个水平的试样进行方法精密度试验，按照GB/T6379.2进行统计，结果见表2。表2方法精密度
水平范围
重复性限r
y=0.098.xo.606
单位为毫克每千克
再现性限R
y=0.133.069
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附录A
（资料性附录）
苯乙酮典型高效液相色谱图及紫外光谱图3.51min
苯乙酮标准物质液相色谱图
苯乙酮标准物质紫外光谱图
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