【SN商检标准】 塑料及制品中苯乙酮的检测方法高效液相色谱法

SN/T 4113—2015 塑料及制品中苯乙酮的检测方法 高效液相色谱法 Determination of acetophenone in plastic and plastic products - High-performance liquid chromatography 发布日期：2015-02-09 实施日期：2015-09-01 国家质量监督检验检疫总局 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国福建出入境检验检疫局。本标准主要起草人：李小晶、唐熙、邹哲祥、梁鸣、唐泓、陈曼实、吕水源、戴金兰。 1 范围 本标准规定了塑料及其制品中苯乙酮测定的高效液相色谱方法，适用于塑料及其制品中苯乙酮残留量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）性与再现性的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 第2部分：确定标准测量方法 3 方法提要 采用甲醇对试料进行超声波提取，提取液用高效液相色谱仪检测，外标法定量。 4 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯。 4.1 甲醇：色谱纯。 4.2 乙腈：色谱纯。 4.3 苯乙酮标准品：CAS No. 98-86-2，纯度 $\ge$ 99.0%。纯水为 GB/T 6682 规定的一级水。 4.4 苯乙酮标准储备溶液（1000 mg/L）：准确称取苯乙酮标准品（4.3），用甲醇（4.1）溶解，配制成浓度为 1000 mg/L 的标准储备溶液。 4.5 苯乙酮标准工作溶液：吸取适量的苯乙酮标准储备溶液（4.4），用甲醇（4.1）稀释成浓度为 0.05 mg/L、0.10 mg/L、0.15 mg/L、0.20 mg/L、0.25 mg/L 的标准工作溶液。 4.6 有机系滤膜：0.45 $\mu$m。 5 仪器 5.1 高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器 (DAD)。 5.2 超声波发生器：功率 $\ge$ 500 W。 5.3 分析天平：感量 0.1 mg 和 10 mg。 5.4 锥形瓶：具塞，150 mL。 6 试样 选取有代表性样品 10 g，将其制成粒径为 2 mm 左右的颗粒，混匀，密封保存。 7 分析步骤 7.1 试料 称取 0.5 g（精确至 0.1 mg）试样。 7.2 测定 7.2.1 提取 将称好的试料放入 150 mL 具塞锥形瓶（5.4）中，用 25 mL 甲醇（4.1）超声波提取 15 min，滤出提取液；试料再用 20 mL 甲醇（4.1）超声波提取 10 min。合并两次提取液，用甲醇（4.1）定容至 50 mL。提取液过有机系滤膜（4.6）后供高效液相色谱分析。 7.2.2 色谱参考条件 色谱柱：C18 反相色谱柱，4.6 mm $\times$ 150 mm（内径），粒度 5 $\mu$m 或相当者； 柱温：35 ℃； 流动相：乙腈、水； 流速：0.6 mL/min； 梯度洗脱程序见表 1； 检测波长：250 nm； 进样量：10 $\mu$L。 表 1 梯度洗脱程序 时间 (min) | 乙腈 (%) | 水 (%) 2 | 50 | 50 4 | 80 | 20 6 | 100 | 0 7.2.3 工作曲线的绘制 按参考色谱条件（7.2.2）对浓度分别为 0.05 mg/L、0.10 mg/L、0.15 mg/L、0.20 mg/L、0.25 mg/L 的标准工作溶液（4.5）进行工作曲线的绘制，以定量波长处的色谱峰面积为纵坐标，待测物浓度为横坐标进行线性回归。样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内，若超出线性范围，则应用甲醇（4.1）稀释到线性范围所包含的浓度。 7.2.4 试料测定 按参考色谱条件（7.2.2）对待测液进行测定。如果待测液中的色谱峰保留时间与标准工作溶液一致（变化范围在 $\pm$ 2.5% 之内），且紫外吸收光谱图与苯乙酮标准品一致，则可判断待测液中存在目标化合物。苯乙酮典型色谱图和紫外吸收光谱图参见附录 A。 7.3 空白试验 除不加试样外，均按上述测定条件和步骤进行。 7.4 结果计算 按公式 (1) 计算试料中苯乙酮的含量： $X = (C_s - C_0) \times V \times N / m$ 式中： $X$：试料中苯乙酮含量，单位为毫克每千克 (mg/kg)； $C_s$：从工作曲线查得的待测液中苯乙酮的浓度，单位为毫克每升 (mg/L)； $C_0$：空白试验测得的浓度，单位为毫克每升 (mg/L)； $V$：提取液总体积，单位为升 (L)； $N$：稀释倍数； $m$：试样质量，单位为千克 (kg)。