【SN商检标准】 聚丙烯塑料燃烧热值的测定氧弹量热法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4112—2015 聚丙烯塑料燃烧热值的测定 氧弹量热法 Determination of the heat of combustion of polypropylene plastics - Bomb calorimeter method 2015-02-09发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 2015-09-01实施 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：叶庆赞、张海峰、舒保、张承琛。 1 范围 本标准规定了测定聚丙烯塑料燃烧热值的氧弹量热法。本标准适用于聚丙烯塑料总热值的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 ISO 13943 消防安全术语（Fire safety—Vocabulary） 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 heat of combustion 热值 单位质量的材料燃烧所产生的热量。【ISO 13943，定义 4.174】 3.2 gross heat of combustion 总热值 在特定条件下，材料完全燃烧，所有生成的水均凝结为液态时材料的燃烧热值。【ISO 13943，定义 4.170】 4 原理 将一定质量的试样装在氧弹内的埚中，在控制条件下测定燃烧热。通过观察燃烧前、中、后的温度，利用热化学和热转换校正计算其燃烧热。 5 试剂和材料 5.1 蒸馏水或去离子水。 5.2 氧气：纯度≥99.5%，不含其他可燃成分，不允许使用电解氧。 5.3 苯甲酸：基准量热物质，二等或二等以上，其标准热值经权威计量机构确定或可以明确溯源到权威计量机构。 5.4 点火丝：直径0.1mm左右的铂、铜、镍丝或者其他已知热值的金属丝或棉线，如使用棉线，则应选用粗细均匀、不涂蜡的白棉线。 5.5 擦镜纸：无尘，纯棉纤维。 6 仪器和设备 6.1 自动量热仪：由氧弹、内桶、外桶、搅拌器、水、气路、温度传感器、试样点火装置、温度测量控制和数据采集处理系统等构成。 6.2 燃烧皿：铂制品最理想，一般可用镍铬钢制品。规格可采用高17mm～18mm、底部直径19mm~20mm、上部直径25mm~26mm，厚0.5mm。其他合金钢或石英制的燃烧皿也可使用，但以保证试样燃烧完全而本身又不受腐蚀和产生热效应为原则。 6.3 制样机：具有低温破碎功能，能将固体样品碾磨至直径2mm左右颗粒。 6.4 分析天平：感量0.1mg。 7 试样制备 用制样机（6.3）将块状、大颗粒状样品制成直径小于2mm的颗粒，如样品不能碾磨，则应采用其他方式制成小颗粒或者片材，混匀，密封保存。 8 标定 8.1 量热仪的热容量 用燃烧皿称取苯甲酸（5.3）约1g（精确到0.1mg）。将自动量热仪（6.1）调至标定状态，进行测定。热容量取至少5次测定结果的平均值，5次重复测定结果的相对标准差不大于0.20%。每当自动量热仪（6.1）操作条件发生变更时（即热值测定装置部分更换或者修理，更换温度计，室内温度变动超过±5℃，移至其他处等），必须重新标定量热仪热容量值。在正常情况下，每3个月至少进行一次标定。 8.2 量热仪的检查 日常检测中，应经常使用苯甲酸（5.3）进行仪器准确度检查。准确度要求：测定结果与标准值相差不得超过50J/g。 8.3 擦镜纸燃烧热 称取5张擦镜纸（5.5），团紧，放入燃烧皿（6.2）中，用自动量热仪（6.1）测定。取3次测定结果的平均值计算出单张擦镜纸（5.5）的燃烧热。每当采用新批次时，都要重新测定擦镜纸（5.5）的燃烧热。 9 测定 9.1 称取试样0.5g~1.5g（精确到0.1mg），颗粒试样用燃烧皿（6.2）称取，粉状试样用擦镜纸（5.5）称取包住后放入燃烧皿（6.2)，并将擦镜纸（5.5）的燃烧热输入仪器，用自动量热仪（6.1）测定。 9.2 测试完成，检查氧弹内和燃烧皿内是否有燃烧不完全的物质，如发现有未燃烧样品或油烟沉积物，则本次试验作废。 10 结果判断和报告 10.1 应进行3次试验。如果3次测定结果的极差符合第11章的要求，则试验有效，取3次测定结果的平均值。 10.2 如果3次试验的测定结果极差超出第11章的规定值范围，则需要再进行2次试验。对5次测定结果，去除最大值和最小值，余下3个值按照10.1的方法取平均值。