【SN商检标准】 涂料中含铬颜料的筛选方法电感耦合等离子原子发射光谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3713—2013
涂料中含铬颜料的筛选方法
电感耦合等离子原子发射光谱法Screening of chromium pigment in paints-Inductively coupled plasmaatomic emission spectrometry2013-11-06发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-06-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局起草。本标准主要起草人：徐晓春、郭永华、周莹、赵珊红、阮毅、王琛。SN/T3713—2013
涂料中含铬颜料的筛选方法
电感耦合等离子原子发射光谱法SN/T3713—2013
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
本标准规定了电感耦合等离子原子发射光谱法筛选涂料中含铬颜料的方法。本标准适用于筛选涂料中的铬黄、铬酸铅、钼铬红三种颜料。本标准不适用于铬绿涂料。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682
GB/T8170
GB/T23942
3方法概要
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则涂料进行涂膜干燥后，采用微波消解法除去所有的有机物质，定容后用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，根据工作曲线计算铬的含量4试剂和材料
除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯，蒸馏水或去离子水应符合GB/T6682二级水的要求。4.1硝酸（p=1.42g/mL）
4.2过氧化氢（p=1.10g/mL）。
4.3铬标准溶液：浓度为1000ug/mL的铬元素标准溶液配制按GB/T602方法进行，或直接使用有标准物质证书的有效期内的铬元素标液。5仪器
5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪，线色散率倒数、稳定性（短程、长程）、背景等效浓度和检出限、校准曲线应符合GB/T23942的规定。仪器条件参见资料性附录A。5.2微波消解仪。微波消解样品的温度控制程序参见资料性附录B。5.3天平：感量0.1mg。
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5.4滤膜。
6测定步骤
6.1涂膜的制作
将待测样品搅拌均匀，用天平准确称取约0.2g（精确至0.1mg）样品，在玻璃板或聚四氟乙烯板上制备厚度适宜的涂膜。在产品说明书规定的干燥条件下，待涂膜完全干燥自干油漆若烘干，温度不得超过（60土2)℃]后，取下涂膜，在常温下将其粉碎，使涂膜的尺寸小于5mm（可用剪刀将涂膜剪碎）。6.2样品消解
移取粉碎后样品置于微波消解仪（5.2)的压力罐，分别加入5.0mL硝酸（4.1)和1.0mL过氧化氢(4.2)，封闭消解罐。设置微波消解系统的最佳分析条件，至消解完全。消解罐冷却至室温后，打开消解罐，将消解液用滤膜（5.4)过滤并转移至50mL的容量瓶中，并用水洗消解罐、内盖和滤膜，将洗涤液收集于同一容量瓶中，用蒸馏水定容到50mL，定容液用于电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定总铬含量。
所得到的消解溶液应在24h内完成测试，否则应用硝酸（4.1）加以稳定，使保存的溶液浓度c(HNO)约为1mol/L。
6.3空白试验
除不加人待测样品外，其他均按6.2步骤规定的样品消解方式进行空白试验。6.4标准工作溶液
标准工作溶液系列由铬标准溶液（4.3)逐级稀释而成，介质为硝酸溶液［硝酸（4.1)稀释10倍而成]，标准溶液系列浓度为：0.2ug/mL、0.5μg/mL、1ug/mL、2μg/mL和4μg/mL。6.5校准曲线
测定水溶液空白的强度后，按浓度由低到高的次序依次测定系列标准工作溶液中铬的光谱强度，根据净光谱强度和铬浓度绘制校准曲线，线性相关系数应≥0.999。6.6样品测定
分别测定样品空白溶液（6.3)和试样溶液中铬的光谱强度，从校准曲线上计算出铬的含量。若测得结果超过校准曲线范围，则以硝酸溶液按一定比例进行稀释后再进行测定，稀释倍数为f。7结果计算和表示
7.1结果计算
按式(1)计算试样中铬的含量：
(p-Pa)×V×1000×f
1000xm
式中：
一试样中铬的浓度，单位为毫克每千克（mg/kg）；e
一试样消解溶液中铬的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；.（1）
空白溶液中铬的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）：一试样溶液的稀释倍数；
试料的称样质量，单位为克(g)；试料消解溶液定容体积，单位为毫升（mL）；由ug转换为mg或由g转换为kg的量纲倍数。计算结果表示到两位有效数字。7.2结果表示
以二次平行试验结果的平均值作为结果，按GB/T8170修约至二位有效数字。SN/T3713—2013
如果铬的测试结果低于方法检测低限，则样品中高关注物质铬黄、铬酸铅、钼铬红合格，无需进一步采用其他方法验证确认。
如果铬的测试结果高于方法检测低限，则样品中高关注物质铬黄、铬酸铅、钼铬红需要进一步采取其他方法进行验证确认，再给出符合性评价。8测定低限
本方法的测定低限（LOQ)为5mg/kg。精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次测试结果的绝对值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%。3
SN/T3713—2013
RF功率
等离子气流量
辅助气流量
雾化气流量
Cr分析谱线
附录A
（资料性附录）Www.bzxZ.net
电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件电感耦合等离子体发射光谱仪的参考工作条件参数
15L/min
一次读数时间
稳定时间
读数次数
样品提升泵速
1）非商业性声明：表A.1所列参数是在Varian725-ESICP-AES上完成，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器。最大功率
附录B
（资料性附录）
涂料微波消解程序
设定温度
涂料微波消解程序2)
升温速率
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温度保持时间
非商业性声明：表B.1所列参数是在CEMMARS5上完成，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不2）
涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器。5
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