【SN商检标准】 玩具材料中三(2-氯乙基)磷酸酯的测定GC-MS法

SN/T3621—2013 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 玩具材料中三（2-氯乙基）磷酸酯的测定 GC-MS 法 Determination of tris (2-chloroethyl) phosphate in toy materials-Gas chromatography-Mass spectrography 2013-08-30 发布 国家质量监督检验检疫总局 2014-03-01 实施 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009和GB/T 20001.4—2001给出的规则起草。SN/T3621-2013 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局、中华人民共和国上海出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：蚁乐洲、兰顺杰、杨丹华、杨荣静、李金玲、黄理纳、刘伟红、简妙娟、周懿琦、张锐波、潘沛鸿。 1 范围 本标准规定了玩具材料中三（2-氯乙基）磷酸酯的气相色谱质谱联用的检测方法。本标准适用于玩具及儿童用品中测定。 2 原理 采用丙酮/四氢呋喃混合溶剂对试样中的三（2-氯乙基）磷酸酯进行超声波提取，提取液使用气相色谱/质谱联用仪（GC/MS）测定，采用外标法定量。 3 试剂和材料 除非另有规定，仅使用分析纯及以下试剂： 3.1 丙酮 3.2 四氢呋喃 3.3 丙酮/四氢呋喃混合溶液：1:1（体积比） 3.4 三(2-氯乙基）磷酸酯标准品（CAS 57-59-6）：纯度不低于97% 3.5 标准储备溶液：准确称取三(2-氯乙基）磷酸酯标准品（3.4）（精确至0.1mg），用丙酮/四氢呋喃混合溶液（3.3）配制成500mg/L的储备溶液，于4℃冰箱中避光保存。 3.6 标准工作溶液：将标准储备溶液（3.5）用丙酮/四氢呋喃混合溶液逐级稀释至0.5mg/L, 1.0mg/L, 2.0mg/L, 5.0mg/L的标准工作溶液，于4℃冰箱中避光保存。 4 仪器和设备 4.1 气相色谱/质谱联用仪（GC/MSD）：带EI源。 4.2 超声波：最大功率不低于1400W，带温度控制功能。 4.3 微孔过滤器（有机相）：孔径0.45μm。 4.4 容器：50mL的具塞玻璃瓶。 4.5 分析天平：感量为0.1mg。 5 分析步骤 5.1 制备 将有代表性的试样剪成约2mm×2mm以下碎片，混匀。称取约1g（精确至1mg）试样两份（供平行测定用）。 5.2 处理 将试样置于50mL的具塞玻璃瓶中（4.4），加入20mL丙酮/四氢呋喃混合溶液（3.3），置于超声波中（4.2），超声提取1h。取试液经微孔过滤器（4.3）过滤后，进行气相色谱-质谱分析。 5.3 空白实验 除不加试样外，按5.2进行处理。 5.4 气相色谱/质谱测定（GC/MS） 5.4.1 气相色谱/质谱条件 所设定的仪器参数应保证被测组分与其他组分能够得到有效的分离，已被证明是可行的，仅作为参考的参数如下： a) 色谱柱：HP-5MS柱，30m×0.25mm×0.25μm，或相当者； b) 进样口温度：280℃； c) 色谱质谱接口温度：280℃； d) 进样方式：不分流进样； e) 载气：氦气，纯度≥99.999%；控制方式：恒流；流速：1.5mL/min； f) 程序升温：50℃保持1min后，以30℃/min的速度上升到280℃，保持5min； g) 进样量：1μL； h) 离子源：EI源； i) 电离能量：70eV； j) 扫描方式：全扫描的总离子流图(TIC)定性，选择离子监测(SIM)定量； k) 四极杆温度：150℃； l) 离子源温度：230℃； m) 溶剂延迟时间：2min。 5.4.2 定性分析 根据试液中被测物含量情况，选取浓度相近的标准工作溶液，标准工作溶液和待测试液中三（2-氯乙基）磷酸酯的响应值均应在仪器检测的线性范围内，若试液的检测响应值超过线性范围，要适当稀释后测定。 如果试液的色谱峰的保留时间与标准工作溶液相差不超过0.5%，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所有选择离子均出现，而且其丰度比与标准品的丰度比相一致（相对丰度>50%，允许±10%的偏差；相对丰度在20%～50%之间，允许±15%的偏差；相对丰度在10%～20%之间，允许±20%的偏差；相对丰度≤10%，允许±50%的偏差），则可判断样品中存在三（2-氯乙基）磷酸酯。