【SN商检标准】 出口食品中草甘膦及其代谢物残留量测定方法液相色谱质谱/质谱法

SN/T4655—2016 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 出口食品中草甘膦及其代谢物残留量测定方法 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of glyphosate and its metabolite residues in foodstuffs for export - HPLC-MS/MS method 发布日期：2016-08-23 实施日期：2017-03-01 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。SN/T4655-2016 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心、宁波出入境检验检疫局、福建出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：徐敦明、陈树兵、吴敏、杜凤君、余宇成、刘正才、张缙、张志刚。 1 范围 出口食品中草甘膦及其代谢物残留量测定方法 液相色谱-质谱/质谱法 SN/T4655—2016 本标准规定了出口食品中草甘膦及其代谢物（氨甲基磷酸）残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准适用于茶叶、小麦、玉米、稻谷、甘蔗、大豆、柑橘、苹果、桃、葡萄、香蕉、西瓜、大麦茶、棉籽油中草甘膦及其代谢物（氨甲基磷酸）残留量的检测和确证。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法提要 试样用水提取，经透析袋、RP柱及石墨化碳黑吸附剂净化，用液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。 4 试剂材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1 甲醇，色谱纯。 4.2 乙腈，色谱纯。 4.3 乙酸铵，色谱纯。 4.4 乙酸铵溶液（5 mmol/L，pH: 10~11）：准确称取3.855g（精确至0.0001g）乙酸铵，用水定容至50mL，配制成1 mol/L乙酸铵溶液；再取其中5mL，用水定容至1000mL，用氨水调节pH至10~11。 4.5 标准物质：草甘膦（glyphosate, GLY, CAS: 1071-83-6），纯度≥98.0%；氨甲基磷酸（aminomethyphosphonic acid, AMPA, CAS: 1066-51-9），纯度≥98.0%。 4.6 透析袋：直径22mm，压平宽度（半周长）34mm，截留分子量3500Da。 4.7 标准品溶液的配制：准确称取GLY和AMPA标准品各10mg，用水定容至10mL，配置成浓度为1mg/mL的标准储备溶液。 4.8 标准储备的配制：吸取标准品溶液，用水稀释，分别配制成浓度为10μg/mL的标准储备液。 4.9 标准工作溶液的配制：根据需要，临用时吸取一定量的标准储备液，用水溶液稀释成适当浓度的混合标准工作溶液。 4.10 透析袋处理：用剪刀剪至10cm~20cm小段，用水煮沸10min，二次水洗净，保存至乙醇中；使用前后均用二次水清洗净。 4.11 OnGuard RP柱（1.0cc柱）：使用前5mL甲醇、5mL水活化，静置半小时；使用后甲醇清洗保存。 4.12 石墨化碳黑吸附剂 (GCB)：40μm～60μm，ProElut填料，或相当者。 4.13 微孔滤膜：0.22μm，有机系，聚四氟乙烯 (PTFE) 膜。 5 仪器与设备 5.1 液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源 (ESI)。 5.2 电子天平：感量分别为0.01g，0.0001g。 5.3 组织捣碎机。 5.4 粉碎机。 5.5 均质器：15000r/min。 5.6 离心机：5000r/min以上。 5.7 高速离心机：15000r/min以上。 5.8 超声仪。 5.9 离心管：50mL。 5.10 试管：50mL。 5.11 注射器。 5.12 涡旋混匀器。 5.13 氮吹仪。 6 试样制备与保存 6.1 试样制备 6.1.1 液体样品：液体样品混匀备用。 6.1.2 果蔬类：取代表性样品约500g，将其切碎后，用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装入洁净容器，密封，标明标记。 6.1.3 粮谷类和茶叶类：取代表性样品约500g，用粉碎机粉碎，过20目筛，混匀，装入洁净容器，密封，标明标记。 6.2 试样保存 将试样于-5℃以下避光保存。 注：在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 7 分析步骤 7.1 提取 液体样品、粮谷类及果蔬样品称...