【SN商检标准】 进出口纺织品苯并三唑类防紫外线整理剂的测定高效液相色谱法

SN/T4664—2016 进出口纺织品 苯并三唑类防紫外线整理剂的测定 高效液相色谱法 发布日期：2016-12-12 实施日期：2017-07-01 发布单位：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出及归口。 本标准起草单位：深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、浙江省检验检疫科学研究院、深圳市康益保健用品有限公司。 本标准主要起草人：谢堂堂、林君峰、刘海山、刘彩明、褚乃清、吴刚、李丽霞、赵珊红。 1 范围 本标准规定了纺织品中6种苯并三唑类防紫外线整理剂（见附录A）的高效液相色谱测定方法。本标准适用于各种纺织材料及其产品中6种苯并三唑类防紫外线整理剂的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 原理 试样用甲醇超声提取，提取液经浓缩定紫外吸收光谱图进行确认，外标法定量。 4 试剂与材料 4.1 甲醇：色谱纯。 4.2 6种苯并三唑标准物质：纯度≥98%。 4.3 单组分标准储备溶液：分别准确称取适量的每种苯并三唑标准物质（4.2），用甲醇（4.1）分别配制成浓度为1000mg/L的标准储备溶液。注：在4℃下避光保存，标准储备液的有效期为12个月。 4.4 系列标准工作溶液：分别移取一定体积的6种苯并三唑的标准储备溶液（4.3），置于棕色容量瓶中，用甲醇（4.1）稀释并定容至刻度，摇匀。混合标准工作溶液的浓度可根据实际需要配制。注：不同仪器不同工作条件下测定的线性范围有所不同，6种苯并三唑标准溶液浓度范围在0.2mg/L～40mg/L时的线性被证明可以满足要求。在4℃下避光保存，标准工作液的有效期为3个月。 4.5 滤膜：有机相针式，孔径0.22μm。 5 仪器与设备 5.1 高效液相色谱仪：配有紫外检测器(UVD)或二极管阵列检测器(DAD)。分析天平：感量0.1mg和0.01g。 5.3 提取器：管状，具密闭塞，约50mL，由硬质玻璃制成。 5.4 超声波提取器：工作频率40kHz，可控温。 5.5 浓缩瓶：100mL。 5.6 旋转蒸发仪。 6 分析步骤 6.1 样品溶液的制备 取代表性样品，将其剪碎至5mm×5mm以下，混匀。准确称取上述试样1.0g，精确至0.01g，置于50mL提取器（5.3），加入20mL甲醇（4.1），置于超声波提取器（5.4）中，于40℃下超声萃取20min，收集所有提取液，残渣用20mL甲醇（4.1）重复提取一次，合并提取液于100mL浓缩瓶（5.5）中，浓缩瓶置于旋转蒸发仪（5.6）上，于40℃水浴中缓慢浓缩至近干，再用缓氮气流吹干。用1mL甲醇（4.1）定容，取部分样液经有机滤膜（4.5）过滤，供液相色谱测定。 6.2 测定 6.2.1 液相色谱条件 由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。下面给出的操作参数已被证明是可行的，仅作为测定时的参考： a) 色谱柱：ZORBAX SB-C18柱250mm×4.6mm（内径），或相当者； b) 柱温：30℃； c) 流动相：甲醇； d) 流速：1.0mL/min； e) 检测波长：340nm； f) 进样量：10uL。 6.2.2 标准工作曲线的制作 取系列标准工作溶液（4.4），按6.2.1分析条件进样测定，以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。在上述液相色谱分析条件下，标准物质的液相色谱图参见附录B。 6.2.3 液相色谱分析 按6.2.1的测定条件对待测样进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。根据色谱峰的保留时间定性，如采用二极管阵列检测器，可结合其紫外吸收光谱图进行确认，标准物质的紫外吸收光谱图参见附录C。根据色谱峰的峰面积进行外标法定量。 6.3 空白试验 除不加试样外，均按步骤6.1进行。 6.4 结果计算 按式（1）计算纺织品中苯并三唑的含量。