【SN商检标准】 出口化妆品中多种禁限用着色剂的测定高效液相色谱法和液相色谱-串联质谱法

SN/T 4575—2016 出口化妆品中多种禁限用着色剂的测定 高效液相色谱法和液相色谱-串联质谱法 Determination of multiple prohibited and restricted colorants in cosmetics for export: HPLC method and LC-MS/MS method 发布日期：2016-08-23 实施日期：2017-03-01 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心。 本标准主要起草人：刘海山、吕春华、叶有标、蒋沁婷、朱晓雨、陈笑梅。 1 范围 本标准规定了化妆品中颜料橙5、酸性黄36、颜料红53、酸性紫49、罗丹明B、溶剂蓝35、苏丹红I、苏丹红Ⅱ、苏丹红IV、分散黄3和颜料红57的高效液相色谱测定方法；以及化妆品中颜料橙5、酸性黄36、颜料红53、酸性紫49、罗丹明B、结晶紫、溶剂蓝35、苏丹红I、苏丹红Ⅱ、苏丹红IV、分散黄3和颜料红57的液相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于指甲油、眼影和膏中颜料橙5、酸性黄36、颜料红53、酸性紫49、罗丹明B、溶剂蓝35、苏丹红I、苏丹红Ⅱ、苏丹红IV、分散黄3和颜料红57的高效液相色谱检测；以及指甲油、眼影和唇膏中颜料橙5、酸性黄36、颜料红53、酸性紫49、罗丹明B、结晶紫、溶剂蓝35、苏丹红I、苏丹红Ⅱ、苏丹红IV、分散黄3和颜料红57的液相色谱-串联质谱检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法提要 用四氢呋喃（THF）、二甲基亚砜（DMSO）和甲醇提取试样中的着色剂，经HLB固相萃取柱净化或直接浓缩后定容，过0.22μm滤膜后用液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。 4 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1 四氢呋喃（THF）：液相色谱级。 4.2 二甲基亚砜（DMSO）：液相色谱级。 4.3 甲醇：液相色谱级。 4.4 乙腈：液相色谱级。 4.5 甲酸：液相色谱级。 4.6 0.02 mol/L乙酸铵溶液（pH=4.60）：称取0.77g乙酸铵，用水溶解并定容至500mL，用甲酸（4.5）调节pH值至4.60。 4.7 甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液（1:3，体积比）：取100mL甲醇（4.3），与300mL 0.02 mol/L乙酸铵溶液（4.6）混匀。 4.8 0.05%甲酸溶液：准确移取0.5mL甲酸（4.5），用水溶解并定容至1000mL。 4.9 乙腈-0.05%甲酸溶液（4:1，体积比）：取80mL乙腈（4.4），与20mL 0.05%甲酸溶液（4.8）混匀。 4.10 着色剂标准品：颜料红57（纯度≥99.0%）、颜料红53:1（纯度≥90.0%）、颜料橙5（纯度≥97.0%）、苏丹红I（纯度≥90.0%）、苏丹红Ⅱ（纯度≥87.0%）、苏丹红IV（纯度≥94.0%）、罗丹明B（纯度≥95.0%）、结晶紫（纯度≥92.5%）、酸性黄36（纯度≥99.0%）、分散黄3（纯度≥30.0%）、酸性紫49（纯度≥90.5%）、溶剂蓝35（纯度≥99.0%）。标准物质详细信息见表A.1。 4.11 着色剂标准储备溶液：准确称取适量着色剂标准品（折合成目标化合物），颜料红57、颜料红53:1用DMSO溶解并配制成浓度为500μg/mL的标准储备溶液；颜料橙5用THF溶解并配制成200μg/mL的标准储备溶液；苏丹红I、苏丹红Ⅱ、苏丹红IV用THF溶解并配制成500μg/mL的标准储备溶液；罗丹明B、结晶紫、酸性黄36、酸性紫49用甲醇溶解并配制成1000μg/mL的标准储备溶液；分散黄3和溶剂蓝35用甲醇溶解并配制成500μg/mL的标准储备溶液，18℃以下避光保存。 4.12 混合标准中间溶液：根据需要，用甲醇（较高浓度可加入少量四氢呋喃）将标准储备液（4.11）稀释成适当浓度。