【SN商检标准】 石油及石油产品中氯和溴含量的测定波长色散X荧光光谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4570—2016 石油及石油产品中氯和溴含量的测定 波长色散X荧光光谱法 (ISO 15597:2001(E), MOD) 2016-08-23发布 | 2017-03-01实施 前言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准修改采用 ISO 15597:2001(E)《石油及石油产品中氯和溴含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法》。 为便于使用，本标准对 ISO 15597:2001(E) 进行了下列编辑性修改：删除国际标准前言；将引用文件中 ISO 3170 替换为国家标准 GB/T 4756，ISO 3171 替换为国家标准 GB/T 27867，ISO 4259 替换为国家标准 GB/T 6683。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准主要起草单位：中华人民共和国新疆出入境检验检疫局、中华人民共和国宁波出入境检验检疫局、中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：张金龙、王群威、王豪、王东、索金玲、吴建国、徐颖洁。 1 范围 石油及石油产品中氯和溴含量的测定 波长色散X荧光光谱法 (SN/T4570—2016) 本标准规定了液体石油产品、合成油和流体、石油产品（包括使用过的油）添加剂（均可溶于不含或含有已知氯和溴含量的有机溶剂）中氯和溴含量的波长色散X射线荧光光谱法。本标准适用于液体石油产品、合成油和流体、石油产品（包括使用过的油）添加剂（均可溶于不含或含有已知氯和溴含量的有机溶剂）中氯和溴的测定。 本方法测定范围：氯的质量分数为 0.0005%～0.1000%，溴的质量分数为 0.0010%～0.1000%。尽管铅的质量分数大于 0.1500% 能形成干扰，但其他元素一般不产生干扰（参见注2）。 注1：本方法中单位 % 用于表示物质的质量分数。 注2：由于润滑剂中可能含有高浓度宽范围的干扰元素，容易出现特殊问题。但对于使用过的润滑剂，即使是出现 9.3 最后一段所述情况，最低的灵敏度也能达到 0.0050%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 4756—1998 石油液体手工取样法 (ISO 3170:1988, MOD) GB/T 6683—1997 石油产品试验方法精密度数据确定法 (ISO 4259:1992, NEQ) GB/T 27867—2011 石油液体管线自动取样法 (ISO 3171:1988, IDT) 3 方法提要 将测试样品和铋内标溶液按一定的质量比混合，在液体杯中经 X 荧光照射，分别测定氯 Kα 线（0.4729 nm）和 Mβ 线（0.4909 nm）以及氯背景线（0.47 nm）的计数率、溴 Kα 线（0.1041 nm）和铋 Lα 线（0.1144 nm）以及溴背景线（0.1085 nm）的计数率，扣减计算氯和溴的净计数率的比例。根据氯或溴标准物质建立的标准曲线确定样品中氯或溴的含量。 4 试剂和材料 除非另有说明，仅使用分析纯试剂。 4.1 铋化合物，三苯基铋。 4.2 异辛酸。 4.3 精制白油（轻石蜡油），最高允许含 1 mg/kg 的硫。 4.4 氯化合物，一氯辛烷或其他已知氯含量的油溶性化合物，用于配置主要标准物。氯含量应精确到 0.01%。 4.5 溴化合物，1,1,2,2-四溴乙烷或其他已知溴含量的油溶性化合物，用于配置主要标准物。溴含量应精确到 0.01%。 4.6 标准参考物质，由国家标准组织或授权机构提供，具有制备标准曲线所需要的氯含量或溴含量范围。 5 仪器 5.1 波长色散X荧光光谱仪：带有表1所述的组件，能测定 Cl-Kα, Br-Kα, Bi-Mβ 和 Bi-Lα 计数率的光谱仪，并根据生产商的说明进行安装。 表1 光谱仪的总体要求： - 阳极：需要铬或其他计数时间能达到精度要求的阳极管。 - 准直器：测氯用粗准直器，测溴用细准直器。 - 分析晶体：测氯用锗晶体，测溴用氟化锂晶体，或者其他合适的晶体。 - 光路环境：氨气。 - 液体杯：聚酯或聚丙烯膜，不含氯和溴，厚度：2μm~6μm。 - 探测器：脉冲高度正比计数器。对于溴，推荐使用脉冲高度闪烁计数器。 5.2 分析天平：能精确称重到 0.1 mg。