【SN商检标准】 原油中轻质烃类的测定气相色谱法

SN/T4437—2016 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 原油中轻质烃类的测定 气相色谱法 Determination of lighthydrocarbon in crude oils Gas chromatography method 发布日期：2016-03-09 实施日期：2016-10-01 国家质量监督检验检疫总局 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准修改采用IP 344/88 (2010)《稳定原油中轻质烃类的测定 气相色谱法》。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准主要起草单位：中华人民共和国宁波出入境检验检疫局、中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、太仓意发石化矿材检测有限公司。 本标准主要起草人：林振兴、徐臻瑾、宋昌盛、王豪、张永夏、王宸。 1 范围 本标准规定了原油中轻质烃类含量的气相色谱测定方法。 本标准适用于测定原油中的戊烷及戊烷以下的各种烃类的含量，所有的烷烃作为一组进行定量。 2 方法提要 将一定量的2,2-二甲基丁烷作为内标物加入到原油中，将该混合物注入配备Porapak Q型预柱和分析柱的气相色谱仪中。2,2-二甲基丁烷之前的所有组分将逐一分离，所有的烷烃因无法完全分离，所有的烷烃作为一组进行定量。 通过与内标物的峰面积比计算各种烃类和烷烃组的含量。 3 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯。 3.1 正戊烷。 3.2 2,2-二甲基丁烷：纯度≥99%。 3.3 2,3-二甲基丁烷：纯度≥95%。 3.4 环己烷：纯度≥95%。 3.5 庚烷。 3.6 Porapak Q：80目。 3.7 载气：氮气或氩气，不含水和烃类杂质。 3.8 空气和氢气：不含水和烃类杂质。 4 仪器 4.1 气相色谱仪：配有可加热的火焰离子化检测器。 4.2 色谱柱：填充Porapak Q的分析柱（长2m，内径2.3mm）或相当者；填充Porapak Q的预柱（长100mm，内径2.3mm）或相当者。 注：需对预柱进行反吹，否则最多进样10次后就要对填料进行处理，分析柱也可反吹，反吹系统参见附录A。 4.3 进样针：10μL和500μL。 4.4 样品瓶：带有硅酮橡胶密封垫的10mL玻璃瓶，推荐PTFE负载密封垫。 5 试验准备 5.1 色谱柱装填 5.1.1 准备一根长2m，内径2.3mm的干净无油污的不锈钢管。 5.1.1.2 将色谱柱弯曲使得刚好可以安装至色谱仪中，弯曲的直径不小于50mm。 5.1.1.3 将色谱柱的一端用一个小的玻璃棉塞子封住，另一端使用漏斗装填Porapak Q填料。在装填过程中，接抽吸装置并轻轻振动柱子，可使填料填装均匀。一般约需装填2.5g的Porapak Q。 5.1.1.4 用与色谱柱同样的方法装填制备100mm的预柱，预柱无需弯曲。 5.1.2 色谱柱的老化 将预柱与色谱柱安装到气相色谱仪中。在柱子老化好之前，不要将色谱柱出口连接到检测器上。老化色谱柱直至柱温在150℃时，由于柱流失产生的基线漂移小于1%的满刻度偏移。 注：适当的老化程序是保持柱温230℃ 12h。在这段时间载气需要通过色谱柱，但是色谱柱不连接到检测器上。 5.1.3 色谱柱的性能 配制含质量分数为1%的正戊烷（3.1）、质量分数为1%的2,2-二甲基丁烷（3.2）、质量分数为1%的2,3-二甲基丁烷（3.3）、质量分数为1%的环己烷（3.4）的庚烷混合物，使用5.2中的实验条件，采集该混合物的色谱图。 注：二甲基丁烷（3.2, 3.3）的峰面积比应小于15%。戊烷与环己烷的响应因子差值应小于彼此的5%。环己烷应在30min内出峰。 5.2 典型的操作条件如下： a) 柱温：150℃； b) 进样温度：150℃； c) 检测器温度：200℃； d) 载气流量：25mL/min。 6 样品准备 6.1 称重样品瓶（4.4）与瓶盖，精确到0.1mg。 6.2 倒入大约10mL原油到样品瓶，立即盖上塞子，再次称重，精确到0.1mg。 6.3 使用注射器，插入硅橡胶密封瓶盖，加入大约200μL的2,2-二甲基丁烷，再次称重，精确到0.1mg。 6.4 剧烈摇晃样品瓶至少1min，使得内标物与原油完全混合。 注：试验前将原油样品储藏在冰箱中（0℃～5℃）。制备内标物混合物时可在环境温度下进行，但需小心操作以减少轻组分的损失。建议配制好了的原油样品，储存于冰水混合物中，防止轻组分挥发。 7 试验过程 7.1 注射1μL～5μL原油加内标物的样品至气相色谱仪。 注：为了获得较大的信噪比，进样体积应在