【SN商检标准】 木制品中氯含量的测定.管式炉燃烧硝酸汞滴定法

SN/T4447—2016 木制品中氯含量的测定 管式炉燃烧-硝酸汞滴定法 Determination of chlorine in wood products—The mercuric nitrate titration method after combustion in the pipe furnace 发布日期：2016-03-09 实施日期：2016-10-01 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：徐小茗、王仑、于仕超、张建文。 1 范围 本标准规定了木制品中氯含量的管式炉燃烧-硝酸汞滴定的测定方法。本标准适用于木制品中氯含量的检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 木制品在氧气和水蒸气混合气体中燃烧和水解，氯全部转化为氯化氢溶于水中。以二苯偶氮碳酰肼-溴酚蓝混合溶剂为指示剂，用硝酸汞标准溶液直接滴定吸收液中的氯离子总量，根据硝酸汞标准溶液消耗量计算木制品中的氯含量。 4 试剂与材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯。所用水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1 石英砂：粒度为0.5mm~1.0mm。 4.2 硝酸溶液：1+1。 4.3 硝酸溶液：3+997。 4.4 氢氧化钠溶液：10g/L。将1g优级纯氢氧化钠溶于100mL水中。 4.5 氯化钠标准溶液：c(NaCl)=0.05mol/L。将氯化钠置于高温炉中在500℃条件下灼烧1h直至恒量，并置于干燥器中保存，准确称氯化钠2.9221g（精确至0.0001g），然后将其置于1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。 4.6 硝酸汞标准溶液：c[1/2Hg(NO3)2]=0.05mol/L。 a) 溶液的制备：称取5.43g±0.01g氧化汞(HgO)置于烧杯中，加20mL(1+1)硝酸(4.2)，再加少量水溶解，将溶液转入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 b) 溶液的标定：移取25.00mL氯化钠标准溶液(4.5)，置于250mL三角瓶中，加40mL水，再加5～10滴混合指示剂(4.8)，摇匀，逐滴加入硝酸溶液(4.3)，直至颜色变为黄色，加入1mL过量酸。用待标定的硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成紫罗兰色为终点。同时作空白实验。硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度按式(1)计算： 式(1)：c = (m × 1000) / (M × (V - V0) × 25) 式中：c为硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；m为氯化钠基准试剂的质量，单位为克(g)；M为氯化钠的毫摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol) (M=58.443)；V为测定消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；V0为空白消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。 4.7 硝酸汞标准溶液：c[1/2Hg(NO3)2]=0.05mol/L。吸取50mL标定后的硝酸汞标准滴定溶液(4.6)，置于500mL容量瓶中加水稀释[稀释时应补加适量的硝酸溶液(4.2)以防止硝酸汞分解]至刻度，摇匀。 4.8 混合指示剂：将0.5g二苯偶氮碳酰肼溶于100mL无水乙醇中，加入溴酚蓝指示剂。 5 仪器和设备 5.1 高温燃烧水解装置（参见附录A），其中： a) 高温炉：最高使用温度1050℃，有80mm~100mm长的恒温带，控温精度为(1050±10)℃。 b) 燃烧管：透明石英管，能耐温1300℃以上。 c) 蛇形冷凝管。 d) 水蒸气发生器：由500mL磨口平底烧瓶和可调压圆盘电炉构成。 e) 瓷舟：长77mm，高和宽分别为11mm，耐温1100℃以上。 f) 流量计：满刻度1000mL/min，最小分度10mL/min。 g) 烘箱：控温精度为(105±2)℃。 5.2 试验筛：孔径0.5mm。 5.3 高温炉：控温精度为(500±5)℃。 5.4 滴定管：10mL、25mL。 6 分析步骤 6.1 试样制备 采用锯、刨、钻等方法制取样品。对于表面经过处理（如：上漆）的木制品，应制取整体或具有代表性的局部，将制取的试样加以粉碎，过孔径为0.5mm的试验筛(5.2)，混合均匀，于105℃干燥。