【SN商检标准】 合金钢中铬、镍、硅、锰、铝、磷、钨、钼、钴、钒含量的测定ICP-OES法

SN/T4308—2015 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 合金钢中铬、镍、硅、锰、铝、磷、钨、钼、钴、钒含量的测定 ICP-OES法 Determination of chromium, nickel, silicon, manganese, aluminium, phosphorus, tungsten, molybdenum, cobalt, vanadium content in alloy steel. Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method. 2015-09-02发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 2016-04-01实施 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局。本标准主要起草人：谢萍、杨璐、徐立明、徐志彬、张旭光。 1 范围 本标准规定了测定合金钢中铬、镍、硅、锰、铝、磷、钨、钼、钴、钒含量的电感耦合等离子体发射光谱分析方法（ICP-OES）。本标准规定的合金钢指不锈钢、高温合金钢和耐热合金钢。本标准适用于合金钢中铬、镍、硅、锰、铝、磷、钨、钼、钴、钒含量的测定，各元素的测定范围见表1。 表1 各元素的测定范围 铬：0.01~22.00% 镍：0.01~23.00% 硅：0.02~5.00% 锰：0.01~13.60% 铝：0.01~2.00% 磷：0.01~0.20% 钨：0.01~1.00% 钼：0.01~5.00% 钴：0.01~1.00% 钒：0.01~3.00% 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法提要 试样以王水溶解并稀释至确定的容积后，将试样溶液喷入等离子体焰中，并以此做光源，在等离子体光谱仪相应元素波长处，测量其光强度，从标准曲线上确定其含量。 4 试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682规定的二级水。 4.1 高纯铁：铁含量99.8%。 4.2 盐酸（密度1.19g/mL）。 4.3 硝酸（密度1.42g/mL）。 4.4 铬、镍、硅、锰、铝、磷、钨、钼、钴和钒等单元素标准溶液：单元素标准溶液可向国家认可的销售标准物质单位购买，其质量浓度为1000mg/L。 4.5 盐酸（1+1）。 4.6 混合酸：以盐酸（4.2）和硝酸（4.3）以3:1比例配制。 4.7 铁基体溶液：称取0.70g高纯铁（4.1）于100mL烧杯中，加入30mL盐酸（4.2），盖上表面皿，低温溶解，冷却至室温。用少量水冲洗表面皿，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀备用。此溶液为1mL含7mg铁。 5 仪器与设备 5.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪：仪器最佳工作条件及分析谱线波长参见A.1。 5.2 微波消解仪：仪器最佳工作条件参见A.2。 5.3 分析天平：感量为0.1mg。 6 分析步骤 6.1 样品的处理 称取试样0.10g，准确至0.1mg，将试样置于微波消解罐中，加入8mL混合酸（4.6），预反应20min，然后将消解罐放入微波消解仪中进行加热消解，微波溶样最佳工作条件参见A.2。程序结束后取出消解罐，将样品转移至100mL容量瓶中，冷却后，用水稀释至刻度，混匀，待测。随同试样做空白试验。 6.2 试液的测定 打开电感耦合等离子体发射光谱仪，参照A.1进行仪器条件参数的优化，待仪器稳定后，按顺序测定标准系列溶液的光谱强度，参见附录B。用计算机以光强度为因变量，以元素的浓度（μg/mL）为自变量进行线性回归，绘制工作曲线。计算出截距a，斜率b和线性相关系数r。回归曲线的线性相关系数应r $\ge$ 0.999。 测定试样溶液和空白溶液（6.1）中各待测元素的光谱强度，从工作曲线上计算出各相应组分的浓度。如果检测溶液中所含测定元素浓度超过工作曲线最高浓度值，则需进行适当稀释后再测定。每个样品做两次平行测定。 7 分析结果的计算 7.1 按式(1)计算各被测元素的含量，以质量分数表示： W = (C - C0) × V / m × 100% (1) 式中： W —— 被测元素的含量，%； C —— 从标准曲线查得的随同试样空白溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V —— 溶液的体积，mL； m —— 试样的质量，g。