【SN商检标准】 建筑用胶中游离甲苯二异氰酸酯含量的测定高效液相色谱法

SN/T4309—2015 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 建筑用胶中游离甲苯二异氰酸酯含量的测定 高效液相色谱法 Determination of free toluene diisocyanate content in adhesives for buildings-High performance liquid chromatography 发布日期：2015-09-02 实施日期：2016-04-01 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：林宏雄、李全忠、岳大磊、翟翠萍、萧达辉、王云玉。 1 范围 本标准规定了建筑用胶中游离甲苯二异氰酸酯含量的高效液相色谱检测方法。本标准适用于测定甲苯二异氰酸酯含量在0.05g/kg以上的建筑用胶。 方法提要 样品用乙酸乙酯溶解后经硅胶色谱柱分离，采用高效液相色谱仪检测，检测波长为210nm，外标法定量。 3 试剂和材料 除另有规定外，测试中所用试剂均为分析纯。 3.1 乙酸乙酯：加入100g 5A分子筛（3.6），放置24h后过滤。 3.2 正己烷：色谱纯。 3.3 甲苯二异氰酸酯：纯度大于99.0%。 3.4 标准储备液：称取0.1g（精确至0.0001g）甲苯二异氰酸酯（3.3）于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯（3.1）溶解并定容至刻度，配制成浓度为1000mg/L的标准储备液。 3.5 标准工作溶液：分别移取适量的标准储备液（3.4），用乙酸乙酯（3.1）逐级稀释，配制成浓度分别为5mg/L、25mg/L、100mg/L、500mg/L、1000mg/L的标准工作溶液。 3.6 5A分子筛：在500℃的高温炉中加热2h，置于干燥器中冷却备用。 4 仪器和设备 4.1 高效液相色谱（HPLC）仪：配有二极管阵列（DAD）检测器。 4.2 超声波清洗器。 4.3 高温炉。 4.4 分析天平：感量为0.0001g。 4.5 有机相滤膜：0.45μm。 4.6 容量瓶：25mL、100mL。 5 分析步骤 5.1 样品处理 称取约2.5g样品（精确至0.001g）于25mL容量瓶中，加入15mL乙酸乙酯（3.1），在室温下超声20min，用乙酸乙酯（3.1）定容至刻度，摇匀。经0.45μm有机相滤膜（4.5）过滤后供液相色谱测定。 5.2 测定 5.2.1 液相色谱条件 由于测试结果取决于所用仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的： a) 色谱柱：SiO2柱，250mm×4.6mm（id.），5μm或性能相当者； b) 柱温：25℃； c) 流动相：正己烷； d) 流速：0.6mL/min； e) 检测波长：210nm； f) 进样量：20μL。 5.2.2 标准工作曲线绘制 标准工作溶液系列（3.5）按液相色谱条件（5.2.1）进行测定，以色谱峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。 5.2.3 样品测定 根据5.1进行样品处理，得到的样液按色谱条件（5.2.1）进行测定，记录色谱峰的保留时间、紫外光谱图和峰面积，根据保留时间和紫外光谱图定性，峰面积定量。被测组分含量高于标准曲线范围的试样可适当稀释后进行测定。甲苯二异氰酸酯标准品液相色谱图参见图A.1。甲苯二异氰酸酯标准品紫外光谱图参见图B.1。 5.3 空白试验 随同样品做空白试验。 6 结果计算 按式（1）计算样品中甲苯二异氰酸酯的含量： X = (C - C0) * N * V / (m * 1000) 式中： X为样品中甲苯二异氰酸酯含量，单位为克每千克（g/kg）； C为样液中甲苯二异氰酸酯浓度，单位为毫克每升（mg/L）； C0为空白样液中甲苯二异氰酸酯浓度，单位为毫克每升（mg/L）； V为样液体积，单位为毫升（mL）； N为样液稀释倍数； m为样品质量，单位为克（g）。 取两次测定结果的算术平均值，结果保留3位有效数字。 7 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果差的绝对值不超过其算术平均值的10%。 附录A（资料性附录） 甲苯二异氰酸酯标准品液相色谱图 甲苯二异氰酸酯标准品液相色谱图见图A.1。图中包含甲苯二异氰酸酯与乙酸乙酯的峰值说明。