【SN商检标准】 油漆和涂料中短链氯化石蜡含量的测定

SN/T4118—2015 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 油漆和涂料中短链氯化石蜡含量的测定 Determination of short-chain chlorinated paraffins in paints and coatings 2015-02-09 发布 2015-09-01 实施 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国山西出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：薛平、杜利君、姚亚婷、翟金义、郭小喜、赵悠悠、张鑫鑫、王东斌。 1 范围 本标准规定了油漆和涂料中短链氯化石蜡（C10~C13）的气相色谱测定法。本标准适用于油漆和涂料中短链氯化石蜡（C10~C13）含量的测定。 2 方法提要 试样经正己烷超声萃取，萃取液经硫酸磺化后离心。离心后上清液经弗洛里硅土固相萃取柱净化后浓缩、定容，用气相色谱仪测定，采用外标法定量。 3 试剂和材料 除非另有规定，所有试剂均为分析纯。 3.1 正己烷：色谱纯。 3.2 乙酸乙酯：色谱纯。 3.3 浓硫酸：$ ho=1.98 ext{g/mL}$。 3.4 洗脱溶剂：正己烷 + 乙酸乙酯 (10:1)。 3.5 弗洛里硅土固相萃取柱：1g/3mL。 3.6 氮气：纯度 $ge 99.999%$。 3.7 短链氯化石蜡（C10~C13）标准溶液：$100mu ext{g/mL}$，含氯量为 55.5%。 3.8 短链氯化石蜡（C10~C13）标准溶液：$100mu ext{g/mL}$，含氯量为 51.5%。 3.9 短链氯化石蜡（C10~C13）标准溶液：$100mu ext{g/mL}$，含氯量为 63%。 3.10 短链氯化石蜡标准工作溶液：$10mu ext{g/mL}$。分别取短链氯化石蜡（C10~C13）标准溶液（3.7、3.8、3.9）各 1.0mL，用正己烷稀释定容至 10mL。 4 仪器和设备 4.1 气相色谱仪：带电子俘获检测器 (ECD) 和自动进样器。 4.2 离心机：转速能达到 4000r/min。 4.3 超声波仪。 4.4 氮吹仪。 4.5 比色管：25mL。 4.6 分析天平：感量 0.1mg。 5 分析步骤 5.1 超声萃取 称取试样 0.5g，精确至 0.0001g，放入 25mL 比色管（4.5）中，加入 10.0mL 正己烷（3.1），超声 30min。取上层清液，加入 1mL 浓硫酸（3.3）进行磺化。磺化后溶液于 4000r/min 离心 5min。若离心液浑浊，重复磺化步骤至离心液澄清，待净化。 5.2 净化 预先用 3mL 乙酸乙酯（3.2）、5mL 正己烷（3.1）淋洗弗洛里硅土固相萃取柱（3.5）。取 1.0mL 萃取液至经过预淋洗的固相萃取柱，用 1mL 的正己烷（3.1）淋洗，弃去淋洗液，再用 4mL 洗脱溶剂（3.4）洗脱，收集洗脱液于试管中。在 40℃ 水浴中氮吹至近干，用 0.5mL 的正己烷（3.1）定容，进行气相色谱测定。 5.3 气相色谱测定 5.3.1 参考气相色谱条件 气相色谱条件为： a) 色谱柱：DM-5 石英毛细管色谱柱（$30 ext{m} imes 0.25 ext{mm} imes 0.25mu ext{m}$）或相当者。 b) 柱温：初始温度 50℃；以 20℃/min 速率升温到 120℃；再以 10℃/min 的速率升温到 280℃，保持 10min。 c) 进样口温度：280℃。 d) 检测器温度：300℃。 e) 载气：高纯氮气，1.0mL/min。 f) 尾吹气：高纯氮气，60mL/min。 g) 进样量：1$mu$L，不分流，0.75min 后开阀。 5.3.2 气相色谱检测 按上述分析条件（5.3.1）对待测溶液进行分析，根据样液中短链氯化石蜡含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作液和样液等体积参插进样测定。对短链氯化石蜡的整个流出峰进行积分，得到峰面积的组合，利用外标法进行定量。短链氯化石蜡的典型色谱图参见附录 A。注：如果待测溶液浓度不在曲线的范围以内，需稀释后再测定。 5.4 空白试验 除不加试样外，均按上述测定条件和步骤进行。 6 结果计算 按公式 (1) 进行结果计算： $X = (C_i - C_o) imes V imes f / m$ 式中： $X$：试样中短链氯化石蜡的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； $C_i$：从校准曲线上得到的样品溶液中短链氯化石蜡的浓度，单位为微克每毫升（$mu ext{g/mL}$）； $C_o$：从校准曲线上得到的空白溶液中短链氯化石蜡的浓度，单位为微克每毫升（$mu ext{g/mL}$）； $V$：样品溶液的最终定容体积，单位为毫升（mL）； $f$：稀释因子； $m$：试样质量，单位为克（g）。 结果取两次测定的平均值。