【GB国家标准】 金砷合金化学分析方法砷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

GB/T 39143—2020 金砷合金化学分析方法 砷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of gold-arsenic alloys - Determination of arsenic content - Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2020-10-11发布 | 2021-09-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准起草单位：北京有色金属与稀土应用研究所、北京市冶金产品质量监督检验站、北京达博有色金属焊料有限责任公司、南京市产品质量监督检验院、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、广东省工业分析检测中心、长春黄金研究院有限公司、北矿检测技术有限公司、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司。 本标准主要起草人：富国、王炜、陈晓宇、韩鹏、许丽娟、刘影、闫茹、禹洁丽、高瑞峰、曹小勇、左鸿毅、胡胭脂、陈小兰、张胜、苏广东、韩晓、刘成祥、卢小龙。 1 范围 本标准规定了金砷合金中砷含量的测定方法。本标准适用于金砷合金中砷含量的测定。测定范围：0.10%～3.00%。 2 原理 试料用盐酸、硝酸混合酸溶解，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，计算砷的质量分数。 3 试剂与材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯试剂和去离子水。 3.1 盐酸（约1.19g/mL）。 3.2 硝酸（约1.42g/mL）。 3.3 盐酸（1+1）。 3.4 混合酸：3体积盐酸（3.1）和1体积硝酸（3.2）混合，用时现配。 3.5 砷标准贮存溶液：称取0.1320g三氧化二砷（基准试剂，预先置于浓硫酸干燥器中干燥至恒重）于100mL烧杯中，加入10mL氢氧化钠溶液（200g/L）溶解，冷却，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg砷。 3.6 砷标准溶液：准确移取10.00mL砷标准贮存溶液（3.5）至100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.1）以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg砷。 3.7 氟气（体积分数≥99.99%）。 4 仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳条件下，凡能达到下列指标均可使用： 分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.008nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm。 仪器稳定性：在仪器的最佳工作条件下，用1.0μg/mL的铜标准溶液测量11次，其发射强度的相对标准偏差不超过2.0%。 5 试样 将试样加工成不大于1mm的碎屑。 6 试验步骤 6.1 试料 称取0.10g试样，精确至0.0001g。 6.2 平行试验 独立进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4 测定 6.4.1 将试料（6.1）置于100mL烧杯中，加入10mL混合酸（3.4），盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解，煮沸驱除氮氧化物，冷却至室温。吹洗表面皿及杯壁，按表1分取试液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。分取时补加10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。 表1 试料溶液 质量分数 w/% | 溶液总体积 V/mL | 分取试液体积 V/mL | 分析试液体积 V/mL 0.10~1.00 | 100 | 10.00 | 100 >1.00~3.00 | 100 | (见原文数据) | 100 6.4.2 在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，选定的砷谱线193.695nm处，测量试液（6.4.1）及随同试料空白溶液（6.3）中砷元素的发射强度，从工作曲线上查得砷元素的质量浓度。 6.5 工作曲线的绘制 6.5.1 分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL砷标准溶液（3.6）于一组100mL容量瓶中，各加入10mL盐酸（3.1），用去离子水稀释至刻度，混匀。 6.5.2 在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，选定的砷谱线193.695nm处，测量砷标准溶液中砷元素的发射强度，减去标准溶液中“零”浓度溶液中被测砷元素的发射强度，以被测砷元素的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线，砷工作曲线的相关系数不小于0.9995。 7 试验数据处理