【GB国家标准】 金砷合金化学分析方法砷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

GB/T 39143-2020.Methods for chemical analysis of gold-arsenic alloys-Determination of arsenic content-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry.
1范围
GB/T 39143规定了金砷合金中砷含量的测定方法。
GB/T 39143适用于金砷合金中砷含量的测定。测定范围:0.10%~3.00%。
2原理
试料用盐酸、硝酸混合酸溶解,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定,计算砷的质量分数。
3试剂与材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯试剂和去离子水。
3.1
盐酸(ρ1.19 g/mL)。
3.2硝 酸(ρ1.42 g/mL)。
3.3 盐酸(1+ 1)。
3.4混 合酸:3体积盐酸(3.1)和1体积硝酸(3.2)混匀,用时现配。
3.5 砷标准贮存溶液:称取0.132 0 g三氧化二砷(基准试剂,预先置于浓硫酸干燥器中干燥至恒重)于100 mL烧杯中,加入10 mL氢氧化钠溶液(200 g/L)溶解,冷却,移人100 mL容量瓶中,加人10 mL 盐酸(3.1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含1 000 μg砷。
3.6 砷标准溶液:准确移取10.00 mL砷标准贮存溶液(3.5)至100 mL容量瓶中,加入10 mL盐酸(3.1)以水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含100 μg砷。
3.7 氩气(体积分数≥99.99%)。
4仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳条件下,凡能达到下列指标均可使用:
分辨率:200 nm时光学分辨率不大于0.008 nm;400 nm时光学分辨率不大于0.020 nm。
仪器稳定性:在仪器的最佳工作条件下,用1.0 μg/mL的铜标准溶液测量11次,其发射强度的相对标准偏差不超过2.0%。
5试样
将试样加工成不大于1 mm的碎屑。
6试验步骤
6.1 试料
称取0.10 g试样,精确至0.000 1 g。