【GB国家标准】 硅片表面金属元素含量的测定电感耦合等离子体质谱法

GB/T 39145—2020 硅片表面金属元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 中华人民共和国国家标准 发布日期：2020-10-11 实施日期：2021-09-01 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会 (SAC/TC203) 与全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会 (SAC/TC203/SC2) 共同提出并归口。 本标准起草单位：南京国盛电子有限公司、有研半导体材料有限公司、浙江金瑞泓科技股份有限公司、上海合晶硅材料有限公司、有色金属技术经济研究院、无锡华瑛微申子技术有限公司、龙腾半导体有限公司、厦门科鑫电子有限公司。 本标准主要起草人：骆红、潘文宾、赵而敬、孙燕、张海英、徐新华、温子瑛、胡金枝、李素青、马林宝、李俊需。 1 范围 本标准规定了电感耦合等离子体质谱法测定硅片表面金属元素含量的方法 (GB/T 39145—2020)。 本标准适用干硅单晶抛光片和硅外延片表面痕量金属（钠、镁、铝、钾、钙、铬、锰、铁、硼、镍、铜、锌）元素含量的测定，测定范围为 10^6/cm^2 ~ 10^13/cm^2。本标准同时也适用于硅退火片、硅扩散片等无图形硅片表面痕量金属元素含量的测定。 注：硅片表面的金属元素含量以每平方厘米的原子数计。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6624 硅抛光片表面质量目测检验方法 GB/T 14264 半导体材料术语 GB/T 17433 冶金产品化学分析基础术语 GB/T 19921 硅抛光片表面颗粒测试方法 GB/T 25915.1-2010 洁净室及相关受控环境 第1部分：空气洁净度等级 GB/T 37837 四极杆电感耦合等离子体质谱方法通则 JJF 1159 四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范 SEMIF 63 半导体加工用超纯水指南 (Guide for ultrapure water used in semiconductor process) 3 术语和定义 GB/T 14264、GB/T 17433、GB/T 37837 和 JJF 1159 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 扫描溶液 (scanning solution)：通过扫描方式收集的含有硅片表面痕量金属元素的溶液。 3.2 直接酸滴分解法 (direct acid droplet decomposition; DADD)：用含有氢氟酸的提取液分解硅片表面的氧化层，形成疏水性表面，使硅片表面的痕量金属被收集到提取液中形成扫描溶液。 3.3 气相分解法 (vapor phase decomposition; VPD)：用氢氟酸蒸汽分解硅片表面的氧化层，形成疏水性表面，再用含有氢氟酸的提取液提取硅片表面的痕量金属形成扫描溶液。 3.4 背景噪声 (background noise)：未引入被测元素（或引入空白试液），由非被测组分在被测元素谱线处产生的信号响应值。 4 方法原理 采用直接酸滴分解法或气相分解法，收集硅片表面的金属元素到扫描溶液中。扫描溶液试料通过电感耦合等离子体质谱仪 (ICP-MS) 进样系统由载气带入高频等离子体源中，并在高温和惰性气氛中蒸发、解离、原子化和电离。绝大多数金属离子成为单价离子，这些离子高速通过双锥接口进入离子透镜后，在电场作用下聚焦成离子束并进入四极杆离子分离系统。离子被提取出并按照其质荷比分离后经离子检测器进行检测。按照质荷比进行定性分析、特定质荷比的检测信号进行定量分析，得出扫描溶液中待测金属元素的质量浓度，进而计算出硅片表面的金属元素含量。 5 干扰因素 5.1 检测人员的洁净检测能力会影响样品的测试结果，检测人员应经过严格的痕量分析培训并具备一定洁净室工作经验，对测试过程中各环节可能存在的沾污具有控制技术和能力。 5.2 由于硅片表面金属杂质分布不均匀，测试样品的选择会影响硅片表面金属杂质元素含量的评价结果，因此所取样品应具有代表性。 5.3 测试硅片前可按照 GB/T 6624 目检表面质量、按照 GB/T 19921 测试颗粒等，确认硅片表面没有沾污，以免影响测试结果。 5.4 超纯水、硝酸、氢氟酸、过氧化氢等化学试剂...