【HG化工标准】 荧光增白剂 KCB (C. I. 荧光增白剂 367)

HG/T 5097—2016 中华人民共和国化工行业标准 荧光增白剂KCB（C.I.荧光增白剂367） Fluorescent whitening agent KCB (C.I. Fluorescent whitening agent 367) 2016-10-22发布 2017-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009《标准化工作导则 起草规则、结构和编写》给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。本标准起草单位：浙江传化华洋化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司、浙江传化股份有限公司、国家染料质量监督检验中心。本标准主要起草人：宋艳茹、杨振梅、赵婷、蒲爱军。 1 范围 本标准规定了荧光增白剂KCB（C.I.荧光增白剂367）产品的要求，采样，试验方法，检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于荧光增白剂KCB的产品质量控制。 结构式： 分子式：C24H17N2O2 相对分子质量：362.38（按2013年国际相对原子质量） CASRN: 5089-22-5 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 2386-2014 染料及染料中间体水分的测定 GB/T 6678—2003 化工产品采样总则 GB/T 21876—2008 溶剂及染料中间体灰分的测定 3 要求 荧光增白剂KCB的质量要求应符合表1的规定。 表1 荧光增白剂KCB的质量要求 (1) 外观：亮黄绿色粉末 (2) 纯度/%：98.00 (3) 最大吸收波长 $\lambda_{max}$/nm：374 $\pm$ 2 (4) 紫外吸收：900 (5) 挥发分/%：0.50 (6) 灰分/%：0.50 4 采样 以批为单位采样，一次拼混均匀的产品为一批。每批采样件数应符合GB/T 6678—2003中7.6(25)的规定。所采样产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。用探管从上、中、下三部分采样，所采样品总量不得少于100g。将采得的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的避光容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期和地点。一个供检验，另一个保存备查。 5 试验方法 5.1 外观的测定 在自然日光下采用目视评定。 5.2 纯度的测定 5.2.1 仪器和设备 仪器和设备应符合以下要求： a) 液相色谱仪：输液泵——流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为$\\pm$1%；检测器——多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器。 b) 色谱柱：长为250mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C18，粒径5$\\mu$m。 c) 色谱工作站或积分仪。 d) 超声波发生器。 e) 微量注射器或自动进样器。 5.2.2 试剂和材料 试剂和材料应符合以下要求： a) 三氯甲烷：分析纯。 b) 甲醇：色谱纯。 5.2.3 色谱分析条件 色谱分析条件如下： a) 流动相：甲醇。流量：1.0mL/min。 b) 检测波长：365nm。 c) 进样量：5$\\mu$L。 d) 柱温：30℃。 e) 可根据仪器设备不同选择最佳分析条件，流动相应用超声波发生器进行脱气。 5.2.4 测定步骤 称取约0.01g（精确至0.0001g）荧光增白剂KCB试样于100mL棕色容量瓶中，加入三氯甲烷溶解并定容，置于超声波发生器中充分溶解，然后取出，摇匀，备用。待仪器运行稳定后，用进样器吸取5$\\mu$L进样，待组分流出完毕，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 注：在进行测定时，房间应适当避光，避免阳光照射测试样品；测定必须连续操作，不应放置时间过长，以避免样品溶液受光照而影响测定结果。 5.2.5 典型的色谱图如图1所示。 图1 荧光增白剂KCB液相色谱图 说明：1 溶剂；2 杂质；3 荧光增白剂KCB；4 杂质。