【GB国家标准】 氮化镓材料中镁含量的测定二次离子质谱法

GB/T 39144—2020 氮化材料中镁含量的测定 二次离子质谱法 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203）与全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会（SAC/TC203/SC2）共同提出并归口。 起草单位：中国电子科技集团公司第四十六研究所、北京聚睿众邦科技有限公司、东莞市中镓半导体科技有限公司、有色金属技术经济研究院、厦门市科力电子有限公司。 主要起草人：马农农、何友琴、陈潇、刘立娜、何恒坤、杨素心、闫方亮、杨丽霞、颜建锋、倪青青。 1 范围 本标准规定了氮化材料中镁含量的二次离子质谱测试方法。本标准适用于氮化镓材料中镁含量的定量分析，测定范围为不小于5×10^14 cm^-3。注：氮化材料中的镁含量以每立方厘米中的原子数计。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 14264 半导体材料术语 GB/T 22461 表面化学分析词汇 GB/T 32267 分析仪器性能测定术语 3 术语和定义 GB/T 14264、GB/T 22461和GB/T 32267界定的术语和定义适用于本文件。 4 方法原理 在高真空（真空度优于10^-6 Pa）条件下，氧离子源产生的一次离子，经过加速、纯化、聚焦后，轰击氮化镓样品表面，溅射出多种粒子。将其中的离子（即二次离子）引出，通过质谱仪将不同质荷比的离子分开，记录并计算样品中镁与镓的离子计数率之比，利用相对灵敏度因子定量分析并计算出氮化镓材料中的镁含量。 5 干扰因素 5.1 二次离子质谱仪存在记忆效应，若测试过镁含量较高的样品，仪器样品室内会残留高含量镁，影响镁含量的测试结果。 5.2 仪器型号不同或者同一仪器的状态不同（例如电子倍增器效率、光圈大小、一次束流大小、聚焦状态等），会影响本方法的检出限。 5.3 在样品架窗口范围内的样品分析面应平整，以保证每个样品移动到分析位置时，其表面与离子收集光学系统的倾斜度不变，否则会降低测试的准确度。 5.4 样品表面吸附的镁离子可能影响镁含量的测试结果。 5.5 测试的准确度随着样品的表面粗糙度增大而显著降低，应通过对样品表面进行化学机械抛光或者化学腐蚀抛光来降低表面粗糙度。 5.6 标准样品中镁含量的不均匀性会限制测试结果的准确度。 5.7 标准样品中镁标称含量的偏差会导致测试结果的偏差。 6 仪器设备 扇形磁场二次离子质谱仪（SIMS），应配备有氧一次离子源、能检测正二次离子的电子倍增器、法拉第杯检测器和样品架。其中，样品架应使样品的分析面处于同一平面并垂直于引出电场（一般为5000V ± 500V，根据仪器型号的不同而不同）。 7 样品 7.1 标准样品 镁含量范围为5×10^15 cm^-3 ~ 1×10^20 cm^-3的氮化镓单晶作为标准样品，分布不均匀性不大于5%。标准样品的分析面应平坦光滑，表面粗糙度Ra不大于2nm。 7.2 空白样品 镁含量小于5×10^14 cm^-3的氮化镓单晶样品作为空白样品。空白样品的分析面应平坦光滑，表面粗糙度Ra不大于2nm。 7.3 测试样品 测试样品的分析面应平坦光滑，表面粗糙度Ra不大于2nm。典型样品的尺寸为边长5mm ~ 10mm的近似正方形，厚度为0.5mm ~ 2.0mm。 8 试验步骤 8.1 样品装载 将样品装入二次离子质谱仪的样品架，检查确认样品平坦地放在窗口背面，并尽可能多地覆盖窗口。一次装入的样品应包括标准样品、空白样品和测试样品。 8.2 仪器调试 按照仪器说明书开启仪器并调试，直至二次离子质谱仪各项指标达到仪器说明书规定的要求。 8.3 测试条件 8.3.1 使用聚焦良好的氧一次离子束，调节衬度光圈和视场光圈，得到最大的Ga+离子计数率。在不扫描的情况下，法拉第杯检测器上得到的离子计数率应大于1×10^9 s^-1。 8.3.2 先根据氧一次离子束的束斑大小，使用几百微米×几百微米的第一扫描面积进行扫描（典型扫描面积为250μm × 250μm），以除去样品的表面自然氧化层及表面沾污；然后使用第二扫描