【SN商检标准】 出口食品中四聚乙醛残留量的检测方法气相色谱-质谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4264—2015 出口食品中四聚乙醛残留量的检测方法气相色谱-质谱法 Determination of metaldehyde residue in foodstuffs for export-GC-MS method 2015-05-26发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 2016-01-01实施 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：李晓娟、贾然、马薇、陈冬东、代汉慧、彭涛、杨茜、李淑娟。 1 范围 出口食品中四聚乙醛残留量的检测方法气相色谱-质谱法 本标准规定了出口食品中四聚乙醛残留量的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于大米、大豆、菠菜、番茄、洋葱、小麦、板栗、茶叶、猪肉、猪肝、鱼肉中四聚乙醛残留量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法提要 试样中的四聚乙醛用二氯甲烷-丙酮混合溶剂提取，固相萃取法净化，采用气相色谱-质谱法检测，外标法定量。 4 试剂和材料 4.1 水为GB/T6682规定的分析级水。 4.2 丙酮。 4.3 二氯甲烷。 4.4 无水硫酸钠：使用前于650℃灼烧4h，于干燥器中冷却后备用。 4.5 固相萃取柱：LC-NH2/Envi-carb（500mg/500mg，6mL），或相当者。使用前用6mL二氯甲烷溶液活化。 4.6 四聚乙醛标准品（metaldehyde，CAS号：108-62-3）：纯度大于等于99%。 4.7 标准储备溶液：准确称取适量的四聚乙醛标准物质，用二氯甲烷配成浓度为100.0mg/L的标准储备溶液，该标准储备溶液于0℃～4℃避光保存，有效期3个月。 4.8 标准工作溶液：根据需要用二氯甲烷将标准储备溶液逐级稀释成适当浓度的标准工作溶液。标准工作溶液需现用现配。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱-质谱（GC-MS）仪：配有电子轰击电离源。 5.2 分析天平：感度为0.001g和0.1mg。 5.3 样品粉碎机。 5.4 振荡器。 5.5 旋转蒸发仪。 5.6 固相萃取装置。 5.7 涡旋振荡器。 6 试样制备与保存 6.1 粮谷、豆类、坚果、油籽类样品：取代表性样品500g，粉碎并使其全部通过孔径为0.425mm的样品筛。混合均匀，装入洁净的容器内作为试样，密封并标识。将试样置于0℃～4℃避光保存。 6.2 蔬菜、水果类样品：取代表性样品500g，取可食部分（不可水洗）并将其切成小块，用组织捣碎机匀浆并混合均匀，装入洁净的容器内作为试样，密封并标识。将试样置于-18℃避光保存。 6.3 动物肌肉、内脏类样品：取代表性样品500g，切成小块后用组织捣碎机匀浆并混合均匀，装入洁净的容器内作为试样，密封并标识。将试样置于-18℃避光保存。 6.4 制备和保存要求：在取样、制样和试样保存过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 7 分析步骤 7.1 提取 7.1.1 粮谷、豆类、坚果、油籽样品：称取10g试样（精确至0.01g）于锥形瓶中，加入10mL水，静置30min。加入20mL二氯甲烷，15mL丙酮，振荡提取20min，取上层清液经无水硫酸钠脱水后收集于鸡心瓶中。向残渣中再加入20mL二氯甲烷，15mL丙酮，重复上述操作。用30mL二氯甲烷分数次洗涤残渣和无水硫酸钠，合并洗涤液于鸡心瓶中，于35℃水浴中减压浓缩至1mL～2mL，待净化。 7.1.2 茶叶：称取5g试样（精确至0.01g）于锥形瓶中，加入5mL水，静置30min。加入20mL二氯甲烷，15mL丙酮，振荡提取20min，取上层清液经无水硫酸钠脱水后收集于鸡心瓶中。向残渣中再加入20mL二氯甲烷，15mL丙酮，重复上述操作。用30mL二氯甲烷分数次洗涤残渣和无水硫酸钠，合并洗涤液于鸡心瓶中，于35℃水浴中减压浓缩至1mL～2mL，待净化。 7.1.3 蔬菜、水果：称取10g试样（精确至0.01g）于锥形瓶中，加入20mL二氯甲烷，15mL丙酮，振荡提取20min，取上层清液经无水硫酸钠脱水后收集于鸡心瓶中。向残渣中再加入20mL二氯甲烷，15mL丙酮，重复上述操作。用30mL二氯甲烷分数次洗涤残渣和无水硫酸钠。