【SN商检标准】 食品接触材料高分子材料食品模 拟物中2,4-二氨基-6-苯基-1,3,5-三嗪的测定高效液相色谱法

SN/T 4267—2015 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中2,4-二氨基-6-苯基-1,3,5-三嗪的测定 高效液相色谱法 Food contact materials - Polymer materials - Determination of 2,4-Diamino-6-phenyl-1,3,5-triazine in food simulants - High performance liquid chromatography 发布日期：2015-05-26 实施日期：2016-01-01 国家质量监督检验检疫总局 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。本标准主要起草人：王红松、徐炎、陈明、赵敏、刘君峰、周志荣、王文辉。 1 范围 本标准规定了食品模拟物中2,4-二氨基-6-苯基-1,3,5-三嗪（以下简称苯代三聚氰胺）的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于水3%（质量浓度）乙酸溶液、10%（体积分数）乙醇溶液、20%（体积分数）乙醇溶液、50%（体积分数）乙醇溶液水基模拟物和橄榄油6种食品模拟物中苯代三聚氰胺含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 23296.1 食品接触材料塑料中受限制物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择指南 3 方法提要 食品模拟物中的苯代三聚氰胺通过高效液相色谱进行分离，采用紫外检测器进行检测。水基食品模拟物直接进样，橄榄油模拟物通过水-异丙醇溶液提取后进样，采用外标法定量。 4 试剂与材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682中规定的三级水。 4.1 苯代三聚氰胺（CAS号：91-76-9）：纯度大于99.0%（质量分数）。 4.2 冰醋酸。 4.3 无水乙醇。 4.4 精制橄榄油。 4.5 乙腈，色谱纯。 4.6 异丙醇。 4.7 异辛烷。 4.8 3%（质量浓度）乙酸溶液：称取30g（精确至0.1g）冰醋酸（4.2）于1L容量瓶中，用水定容。 4.9 10%（体积分数）乙醇溶液：量取100mL无水乙醇（4.3）于1L容量瓶中，用水定容。 4.10 20%（体积分数）乙醇溶液：量取200mL无水乙醇（4.3）于1L容量瓶中，用水定容。 4.11 50%（体积分数）乙醇溶液：量取500mL无水乙醇（4.3）于1L容量瓶中，用水定容。 4.12 10%（体积分数）异丙醇溶液：量取10mL异丙醇（4.6）于100mL容量瓶中，用水定容。 4.13 水基食品模拟物所用的苯代三聚氰胺标准储备液（1.0mg/mL）：准确称取苯代三聚氰胺标准品（4.1）0.1g于100mL容量瓶中，精确至0.0001g，用乙腈（4.5）定容至刻度，在0℃～4℃密封避光保存。 4.14 异丙醇-水混合溶液配制的苯代三聚氰胺溶液：分别量取0.0125mL、0.0625mL、0.25mL、0.50mL、0.75mL、1.00mL、1.25mL苯代三聚氰胺储备液（4.13）于25mL容量瓶中，每个容量瓶中加入12.5mL异丙醇（4.6），用水定容至刻度，得苯代三聚氰胺浓度分别为0.5mg/L、2.5mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L、50mg/L。此溶液摇匀后在0℃～4℃密封避光保存。 4.15 微孔滤膜，0.45μm，材质尼龙。 5 仪器与设备 5.1 高效液相色谱仪：配有紫外检测器。 5.2 旋涡混合仪。 5.3 离心机，转速可达4000r/min。 5.4 分析天平：感量0.1mg。 6 试液的制备 6.1 标准工作溶液的制备 6.1.1 水基食品模拟物标准工作溶液：准确移取适量的苯代三聚氰胺标准储备液（4.13）用水逐级稀释成浓度分别为0.05mg/L、0.5mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L、10.0mg/L的苯代三聚氰胺标准工作溶液。采用同样的方式，分别用3%乙酸（质量浓度）、10%乙醇（体积分数）、20%乙醇（体积分数）和50%乙醇（体积分数）配制同样浓度系列的标准工作溶液，经0.45μm微孔滤膜（4.15）过滤。