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- SN 0654-1997 出口水果中克苗丹残留量检验方法
标准号:
SN 0654-1997
标准名称:
出口水果中克苗丹残留量检验方法
标准类别:
商检行业标准(SN)
标准状态:
现行出版语种:
简体中文下载格式:
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标准简介:
SN 0654-1997.Method for the determination of captan residues in fruits for export.
1范围
SN 0654规定了出口水果中克菌丹残留量检验的抽样、制样和高效液相色谱测定方法。
SN 0654适用于出口苹果中克菌丹残留量的检验。
2抽样和制样
2.1检验批
以不超过1500件为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2抽样数量
批量,件 最低抽样数,件
1~25 1
26~100 5
101~250 10
251~1500 15
2.3抽样方法
按2.2规定的抽样件数随机抽职,逐件开启,每件至少职500g作为原始样品,原始样品总量不少于2kg加封后,标明标记,及时送实验室。
2. 4试样制备
将所取样品缩分出1kg ,职可食部分,经组织捣碎机捣碎,均分为两份,装入洁净容器内,作为试样。密封并标明标记。
2.5试样保存
将试样于-18℃以下冷徐保存。
注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
3测定方法
3.1方法提要
试样中残留的克菌丹用丙酮提职,抽滤,提取液经浓缩后,用Sep-Pak C18柱净化,并用甲醇洗脱,洗脱液经浓缩、定容、过滤后,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。
部分标准内容:
进和验证后制定
口水果中克菌丹残留量检验方流Method for thedetermination of captanresidues in fruits for exportSH0654—1997
硅两基多生
表标准编写的基本规定》的要求进行编写的。其中测定方法是参考国内外有关文献,经研究、改片±
综准尿显型塞了病的糖胰括制定方法的灵糖度而制定的,本标准附录为提示的附
国国家进出口商品检验局提出并归口本标准由中
本标准系
1范围
民#知
起草山
李国村、主志明、郑汝喜、高志伟。抽样、制样和高效液相色谱测定方法本标准适用于出口苹果中克菌丹残留量的检验2轴祥和制#
1检验批
高一检验批的商品应具
2.2抽样类
2.5试择
抽样件数
于,的的保
寺征,如包装、标记、产地、规格和等级等最低抽样数,
时送实验室。
对试样。密封并标明标记,
3测定方法
的素期疗用四酮型取糖。理更液体浓后,用F C;柱净化。并用甲静洗脱。洗素糖经液缩、定容、过速后,用配有然外检测器的高效液相色谱仪测定,多除另有
克菌丹
.3仪器和设
品碎却
加定步
先涤残渣及
所用试剂均为分析纯,水为蒸留水准确
0002g)的克菌丹标准品于100
容量瓶中,用适量的甲醇溶解,再用甲醇稀释至刻度,混匀。配要准确移取适量的克菌丹标准储备液,用甲醇稀释成适当浓度的标准工作液。标准工作溶液需每,周配制一次。OO T
mL水洗过。
提职随怪
动相:甲醇
a)测走被长:254m
43?高效滴想色谱汇归
空白试验
nL丙酮,于振荡器上振荡1h,提取液用布氏漏斗抽滤,用丙酮约40nL分三次0A,50
水洗去水溶性杂质。用10mL甲醇洗脱,收集洗脱液于10mL的离心管中,用氮气吹至近干挣化中
瓶中,是器,用滤膜过滤,诱液供高效液相色谱测定。m,25cm×4mm(内径):
均按上述定步进行
用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中克菌丹的留含量:式中:王
h.一标准工作液中克菌丹的障高,n生日
最终样液所代表的试样量
计管装
方法的测定低限、回收率
测定低限
则定低限为0.3mgkg
苹果中克菌丹的添力浓度及其回收率的实验数据在o.3mg
时,回收率884.6:
在3.0mzk时,同收率为96. 15
丹保留时
溶鞭和特测鞭中
.......... [1
附录A免费标准下载网bzxz
(提示的附录)
标准品色谱图
图A1克菌丹标准品的液相色谱图可险值
免谱图
器检测的线性范
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