【SN商检标准】 出口一水硫酸锌化学分析方法

SN/T0329-94 出口一水硫酸锌化学分析方法 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 发布单位：中华人民共和国国家进出口商品检验局 发布日期：1994-12-26 实施日期：1995-05-01 1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口一水硫酸锌的主含量及铁、锰、铅、镉、砷的测定方法。适用于出口一水硫酸锌及七水硫酸锌的主含量及杂质元素测定。测定范围：主含量90%以上；铁、锰、铅、镉0.001%~0.02%。 2 规范性引用文件 本标准引用以下文件：GB1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定；GB601 化学试剂标准溶液制备方法；GB602 化学试剂；GB603 杂质标准溶液制备方法；GB6042 化学试剂制剂及制品制备方法；GB7686 化工产品用原子吸收光谱分析法标准编写格式；化工产品中含量测定的通用方法。 3 试验方法 所用试剂和水在没有注明其他要求时均为分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品按GB601、GB602、GB603制备。 3.1 一水硫酸锌含量的测定 3.1.1 原理 将样品用水溶解，加入乙酰丙酮、抗坏血酸和碘化钾消除杂质干扰，以乙酸-乙酸钠缓冲溶液调节pH至5～6，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，终点颜色由紫红变亮黄色。在测定条件下，钙、镁及少量铝、镉、铁对测定无干扰。锰通过扣除方法计算。 3.1.2 试剂溶液 乙酸钠（无水）、抗坏血酸、碘化钾、乙酸(98%)、硫酸、乙酰丙酮、乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH5.9）、EDTA标准滴定溶液(c=0.05mol/L)、二甲酚橙指示剂(0.2%)。 3.1.3 分析步骤 称取0.3g试样，置于200mL三角瓶中，加30mL水、5滴硫酸及约0.2g抗坏血酸溶解，加入5mL乙酰丙酮和0.5g碘化钾，加入10mL缓冲溶液及23滴指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变亮黄色。 3.1.4 分析结果的表述 一水硫酸锌百分含量按公式 X = (V × 0.1795 × 100 - 3.26 × Y)/m 计算。七水硫酸锌百分含量按公式 X = (V × 0.2875 × 100 - 5.23 × Y)/m 计算。V为滴定所用EDTA体积(mL)，c为EDTA标准滴定溶液摩尔浓度，m为试样质量(g)，Y为试样中锰的百分含量。 3.1.5 精密度 测定范围：92.96%~98.62%. 3.2 铁、锰、铅、镉、砷的测定 （测定方法内容未完整提供，按实际标准执行）