【SN商检标准】 进出口建筑用酚醛树脂粘接剂中游离苯酚的测定

SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3350—2012 进出口建筑用酚醛树脂粘接剂中游离苯酚的测定 Determination of free phenol in phenolic resin adhesives used in building for import and export 2012-12-12发布 2013-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准第一法起草单位：中华人民共和国厦门出入境检验检疫局。 本标准第一法主要起草人：赖莺、林睿、李荣专、林海霞、葛秀秀、蔡延平、林伟靖。 本标准第二法起草单位：中华人民共和国厦门出入境检验检疫局。 本标准第二法主要起草人：林睿、赖莺、林海霞、葛秀秀、黄龙、林伟靖、蔡延平。 本标准第三法起草单位：中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。 本标准第三法主要起草人：刘冬、吴景武、刘志红、唐宝、黄强。 1 范围 进出口建筑用酚醛树脂粘接剂中游离苯酚的测定。 本标准规定了进出口建筑用酚醛树脂粘接剂中游离苯酚的三种测定方法，包括第一法气相色谱-质谱法（GC-MS）、第二法高效液相色谱法（HPLC）和第三法紫外分光光度法。其中气相色谱-质谱法为仲裁法。 本标准适用于进出口建筑用酚醛树脂粘接剂中游离苯酚含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 第一法 气相色谱-质谱法（GC-MS） 3.1 原理 试样用甲醇超声萃取，提取液经过滤后，采用气相色谱-质谱法测定和确证，外标法定量。 3.2 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。 3.2.1 甲醇：色谱纯。 3.2.2 苯酚（CAS号：108-95-2）：纯度≥98%。 3.2.3 标准储备液（1000 mg/L） 准确称取苯酚（3.2.2）0.10 g（精确至0.0001 g），置于100 mL容量瓶中，用甲醇（3.2.1）稀释至刻度，充分摇匀。标准储备液于0 ℃～4 ℃条件下避光储存，使用前应恒温至25 ℃±5 ℃。 3.2.4 标准工作溶液 移取适量标准储备液（3.2.3），用甲醇（3.2.1）稀释成适用浓度的标准工作溶液。 3.2.5 有机相滤膜：0.22 μm。 3.3 仪器和设备 3.3.1 气相色谱-质谱联用仪：配电子轰击离子源（EI）。 3.3.2 旋涡混合器。 3.3.3 超声波清洗器（功率≥220 W）。 3.3.4 离心机：转速不低于4000 r/min。 3.3.5 电子天平：感量0.1 mg。 3.4 分析步骤 3.4.1 提取 称取经混匀后的试样约0.50 g（精确至0.0001 g），置于10 mL具塞比色管中，用甲醇（3.2.1）稀释至刻度。在旋涡混合器上混匀后，超声波萃取15 min，转移至10 mL具塞离心管中，以4000 r/min的速度离心8 min。取上清液用0.22 μm有机相滤膜（3.2.5）过滤，滤液供气相色谱-质谱仪测定。 3.4.2 测定 3.4.2.1 气相色谱-质谱测定参考条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱/质谱分析的普遍参数。下列参数已被证明对测试是合适的： 3.4.2.1.1 色谱柱：DB-WAX 30.0 m×0.25 mm×0.25 μm毛细管柱或性能类似的分析柱。 3.4.2.1.2 程序升温：初始温度70 ℃，保持3 min；以3 ℃/min升至210 ℃，保持5 min；再以30 ℃/min升至240 ℃，保持6 min。 3.4.2.1.3 进样口温度：150 ℃。 3.4.2.1.4 质谱接口温度：250 ℃。 3.4.2.1.5 离子源温度：230 ℃。 3.4.2.1.6 四极杆温度：150 ℃。 3.4.2.1.7 载气：He（纯度＞99.999%），1.0 mL/min恒流。 3.4.2.1.8 进样量：1 μL。 3.4.2.1.9 进样方式：分流进样，分流比10∶1。 3.4.2.1.10 电离方式：EI。 3.4.2.1.11 溶剂延迟：8 min。 3.4.2.1.12 质谱扫描方式：同时采集全扫描（SCAN）和选择离子模式（SIM）数据。 3.4.2.1.13 全扫描（SCAN）范围：10～150 m/z。 3.4.2.1.14 选择离子模式（SIM）采集参数：定量离子m/z 94，定性离子m/z 66、39，丰度比为100∶30.8∶21.8。 3.4.2.2 定性测定 按标准规定的气相色谱-质谱条件进行测定，通过保留时间及特征离子进行定性确认。