【SN商检标准】 进出口建筑用粘接剂中正己烷、丙酮的测定气相色谱- 质谱法

SN/T 3354—2012 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 进出口建筑用粘接剂中正己烷、丙酮的测定 气相色谱-质谱法 Determination of acetone and hexane in adhesive used in building for import and export - Gas chromatography-mass spectrometry 2012-12-12发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 2013-07-01实施 发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督检验管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、深圳市检验检疫科学研究院。 本标准主要起草人：吴景武、宋保靓、李彬、刘志红、任聪、冯均利。 警告：使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。 1 范围 本标准规定了进出口建筑用粘接剂中正己烷、丙酮含量的气相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于进出口建筑用粘接剂中正己烷、丙酮含量的测定。 方法的测定低限为：丙酮 0.05 g/kg，正己烷 0.010 g/kg。 2 原理 采用溶剂萃取方式，将样品定量溶解于甲醇中。采用顶空进样-气相色谱-质谱法同时测定丙酮和正己烷，内标法定量。 3 试剂和材料 3.1 载气：氮气，纯度大于99.999%。 3.2 无水甲醇：色谱纯。 3.3 丙酮：色谱纯。 3.4 正己烷：色谱纯。 3.5 内标物：正辛烷，色谱纯，或试样中其他不存在且能与色谱峰完全分离的化合物。 3.6 内标工作溶液：准确称取内标物标准品0.25 g（精确至0.0001 g），置于250 mL容量瓶中，用甲醇溶解定容，配成一定浓度的内标溶液。 3.7 标准溶液储备液（现用现配）：准确称取丙酮和正己烷标准品0.25 g（精确至0.0001 g），置于250 mL容量瓶中，用甲醇溶解定容，得到丙酮1.0 g/L、正己烷1.0 g/L的标准溶液。 3.8 标准工作溶液（现用现配）：分别移取100 μL、200 μL、500 μL、1000 μL标准溶液母液（3.7）至10 mL容量瓶中，并加入1 mL内标工作溶液（3.6），用甲醇定容。 4 仪器和设备 4.1 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），配EI源。 4.2 毛细管色谱柱：（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱，30 m×0.25 mm×0.25 μm，或同等性能色谱柱。 4.3 顶空进样器。 4.4 顶空瓶：20 mL。 4.5 微量注射器：10 μL。 4.6 天平：精度0.1 mg。 4.7 25 mL具塞比色管。 4.8 旋涡振荡器。 5 分析步骤 5.1 样品预处理 准确称取1 g（精确至0.0001 g）胶粘剂样品于比色管中，加入9.0 mL无水甲醇和1.00 mL内标工作溶液，用旋涡振荡器混合溶解样品。静置后取10 μL样品溶液注入密封顶空瓶中。 注：对于含量较高样品，可适当稀释后再测定，使其处于线性范围内。 5.2 顶空进样-气相色谱-质谱测定 5.2.1 相对校正因子的测定 按附录A仪器条件测定标准工作溶液，计算丙酮和正己烷相对校正因子。 5.2.2 样品测定 按附录A仪器条件测定样品溶液。 5.2.3 定性与定量分析 根据相对校正因子及选择离子峰面积采用内标法定量。如总离子流图在相同保留时间出现色谱峰，按定性离子确认。 5.3 空白实验 除不加试样外，其余步骤相同。 6 结果计算 6.1 标准工作溶液中相对校正因子按式(1)计算： （略） 6.2 样品中各组分含量按式(2)计算： X_i = m_n ×