【HG化工标准】 镍系气相苯加氢催化剂化学成分分析方法

ICS 71.100.99 G74 备案号：50896—2015 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4856—2015 镍系气相苯加氢催化剂化学成分分析方法 Analytical method of chemical composition for nickel series gas phase benzene hydrogenation catalysts 2015-07-29发布 2016-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、山东省产品质量监督检验研究院、江苏省产品质量监督检验研究院。 本标准主要起草人：邱爱玲、邹惠玲、夏攀登、翟中华、姜琴、王莉、张晓强。 镍系气相苯加氢催化剂化学成分分析方法 警告：本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎，并有责任采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本标准规定了以苯或含苯的有机物为原料制环己烷的镍系气相苯加氢催化剂化学成分分析方法。 本标准适用于镍系气相苯加氢催化剂中的水分（H2O）、镍（Ni）、三氧化二铝（Al2O3）、氧化钾（K2O）和烧失量质量分数的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试验中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601和GB/T 603的规定制备。 4 采样 4.1 实验室样品 按GB/T 6679的规定取得。 4.2 试样 将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40 g，在瓷研钵中破碎研细。再用四分法分取约20 g，继续研细至试样全部通过125 μm试验筛（符合GB/T 6003.1中R40/3系列）。置于已恒量的称量瓶中，备用。 4.3 试料溶液的制备 4.3.1 试剂 4.3.1.1 硫酸溶液：1+2。 4.3.1.2 硫酸溶液：1+100。 4.3.2 制备步骤 将试样（见4.2）于120 ℃±2 ℃干燥至恒量。称取约2 g，精确至0.0001 g，置于250 mL烧杯中，用水润湿。加入20 mL硫酸溶液（见4.3.1.1），盖上表面皿，缓慢加热使试料完全溶解，切勿沸腾。冷却后用水冲洗表面皿及烧杯内壁，用水稀释至约50 mL。用中速滤纸过滤，以热的硫酸溶液（见4.3.1.2）洗涤滤纸6次～8次，滤液及洗液移入100 mL容量瓶中，冷却至室温后，用水稀释至刻度，摇匀，待用。 5 水分（H2O）质量分数的测定 5.1 原理 将试料在一定温度下干燥至恒量。干燥前、后试料质量之差即为催化剂中的水分质量。 5.2 仪器 5.2.1 恒温鼓风干燥箱：精确至1 ℃。 5.2.2 称量瓶：Φ70 mm×35 mm。 5.3 分析步骤 称取3 g～5 g试样（见4.2），精确至0.0001 g。置于预先在120 ℃±2 ℃恒量的称量瓶中，将称量瓶盖斜置于称量瓶上，放入鼓风干燥箱内，在120 ℃±2 ℃干燥2 h。取出称量瓶，放入干燥器中，盖好瓶盖，冷却至室温，称量。 5.4 结果计算 水分（H2O）质量分数w1，按公式（1）计算： w1 = (m1 - m2) / m × 100% 式中： m1——干燥前称量瓶和试样的质量，单位为克（g）； m2——干燥后称量瓶和试样的质量，单位为克（g）； m——试样的质量，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%。 6 镍（Ni）质量分数的测定 6.1 原理 在pH为5.7条件下，用氟化钠掩蔽铝，加入过量乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液，以二甲酚橙为指示剂，用氯化锌标准滴定溶液返滴定。 6.2 试剂 6.2.1 氟化钠。 6.2.2 氨水溶液：1+1。 6.2.3 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH≈6）。 6.2.4 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）=0.05 mol/L。 6.2.5 氯化锌标准滴定溶液。