【SN商检标准】 口钢材化学分析方法硫代乙酰胺分离-8-羟基喹啉重量法测定钼

SN/T 0313-94.Chemical analysis of import and export steel-Method for the determination of molybdenum by 8-hydroxyquinoline gravimetric after separation with thioacetamide.
1主题内容与适用范围
SN/T 0313规定了进出口钢材中钼量的检验方法。
SN/T 0313适用于进出口钢材中耐热腐蚀钢、不锈钢、高速工具钢的钼量测定,测定范围:2.00%~8.00%.
2方法提要
试样用王水溶解,滴加少量氢氟酸,加高氯酸冒烟,以酒石酸作络合剂,用氨水溶解钼酸,钨酸,在0.5mol/L硫酸介质中,用硫代乙酰胺沉淀钼与杂质元素分离,用硫酸和硝酸溶解硫化钼,在EDTA存在下控制酸度pH3.5~4.0,用8-羟基喹啉沉淀钼,将沉淀烘千至恒重,以重量法测定钼的百分含量。
试液中含钨量45mg、钛量15mg钒量15mg、铌量10mg.铜量10mg以下不干扰测定。
3试剂
3.1 盐酸(p1.19g/mL).
3.2 盐酸(1+1)。
3.3硝酸(p1.42g/mL).
3.4王水:盐酸(3.2)、硝酸(3.4)按(3+1)配制。
3.5硫酸(p1. 84g/mL).
3.6 硫酸(1+1).
3.7 硫酸(1+99).
3.8 高氯酸(p1.67g/mL).
3.9氢氟酸(p1.15g/mL).
3.10氨水(ρ1.15g/mL).