【SN商检标准】 口钢材化学分析方法硫代乙酰胺分离-8-羟基喹啉重量法测定钼

中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN/T 0313--94
上海市技术盗督遗海研密所
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进出口钢材化学分析方法
硫代乙酰胺分离-8-羟基
喹啉重量法测定钼
Chemical analysis of import and export steel--Method for thedetermination of molybdenum by 8-hydroxyquinolinegravimetric after separation with thioacetamide1994-12-02发布
中华人民共和国国家进出口商品检验局1995-05-01实施
中华人民共和国进出口商品检验行业标准进出口钢材化学分析方法
硫代乙酰胺分离-8-羟基
喹啉重量法测定钼
Chemical analysis of import and export steel-Method for thedetermination of molybdenum by 8-hydroxyquinolinegravimetric after separation with thioacetamide1主题内容与适用范围
本标准规定了进出口钢材中钼量的检验方法。SN/T0313—94
本标准适用于进出口钢材中耐热腐蚀钢、不锈钢、高速工具钢的钼量测定，测定范围：2.00%～8.00%。
2方法提要
试样用王水溶解，滴加少量氢氟酸，加高氯酸冒烟，以酒石酸作络合剂，用氨水溶解钼酸，钨酸，在0.5mol/L硫酸介质中，用硫代乙酰胺沉淀钼与杂质元素分离，用硫酸和硝酸溶解硫化钼，在EDTA存在下控制酸度pH3.5～4.0，用8-羟基喹啉沉淀钼，将沉淀烘干至恒重，以重量法测定钼的百分含量。试液中含钨量45mg、钛量15mg、钒量15mg、锯量10mg、铜量10mg以下不干扰测定。3试剂
3.1硫代乙酰胺（CHsCSNH2）。
3.2盐酸（pl.19g/mL）。
3.3盐酸（1+1)。
3.4硝酸(pl.42g/mL）。
3.5王水：盐酸（3.2)、硝酸（3.4)按（3+1)配制。3.6
硫酸（pl.84g/mL)。
硫酸(1+1)。
硫酸（1+99）。
高氯酸（pl.67g/mL）。
氢氟酸（p1.15g/mL）。
氨水（pl.15g/mL）。
氨氮水(1+1)。
乙二胺四乙酸二钠（EDTA)溶液（1%）。酒石酸溶液（25%）。
乙酸铵缓冲溶液：称取50g乙酸铵，加60mL冰乙酸（p约1.05g/mL），用水溶解并稀释至1L。中华人民共和国国家进出口商品检验局1994-12-02批准1995-05-01实施
SN/T0313-94
3.16硫代乙酰胺洗涤溶液：称取0.1g硫代乙酰胺和1g酒石酸，加2mL硫酸（3.6)溶解于100mL水中。
.3.178-羟基喹啉溶液（3%）：称取15g8-羟基喹啉溶解于少量冰乙酸（p1.05g/mL）中，加水稀释至200mL，滴加氨水（3.12）至有沉淀生成，再加盐酸（3.3）至沉淀恰好溶解，加水稀释至500mL如溶液出现浑浊，过滤后使用。
4分析步骤
4.1试样用差减法称取0.5g精确至0.0002g。4.2测定次数
分析时称取两份试样进行测定，在符合精密度要求下，取其平均值。4.3空白试验
随同试样做空白试验。
4.4测定
4.4.1将试样（4.1）置于400mL烧杯中，加15mL王水（3.5）和几滴氢氟酸（3.10）低温溶解后，加5mL高氯酸（3.9）加热至冒白烟取下稍冷，用水冲洗表面血及杯壁，继续加热至冒浓白烟取下冷却。加入50mL水溶解盐类后，加25mL酒石酸溶液（.14）和25mL氨水（3.11)搅拌均匀。低温加热使钼酸，钨酸溶解。取下加入10mL硫酸（3.7)，用水稀释至200mL4.4.2将上述试液加热煮沸，加入2g硫代乙酰胺轻微搅拌继续加热至生成黑色沉淀后保持微沸5min。将烧杯置于沸水浴上保温1h，取下冷却至室温。用加入少量纸浆的中速滤纸过滤，以硫代乙酰胺洗涤溶液（3.16)洗涤沉淀及烧杯数次。弃去滤液，将沉淀与滤纸置于原烧杯中。4.4.3于烧杯中加入10～15mL硫酸（3.7）、20mL硝酸（3.4)加热溶解沉淀，如溶液出现黑色，取下稍冷后再滴加硝酸（3.4），继续加热至冒白烟，反复滴加硝酸（3.4），冒烟直至溶液呈无色或浅黄色。冷却，用水冲洗杯壁及表面Ⅲ，再蒸发至冒白烟，取下冷却后用水稀释至100mL，加热溶解盐类，如有硫磺微粒出现以快速滤纸过滤，用硫酸溶液（3.8）洗涤烧杯及滤纸。弃去沉淀，收集滤液及洗液于400mL烧杯中。
4.4.4于溶液（4.4.3)中加入10mLEDTA溶液（3.13），用水稀释至约150mL，滴加氨水（3.12)或盐酸（3.3）调节溶液.pH至3.5～4.0，加入5mL乙酸铵缓冲溶液（3.15），用水稀释至200mL加热微沸。徐徐加入15mL8-羟基喹啉溶液（3.17），继续保持微沸约5min，沉淀。于预先在125℃烘干恒重的1G号玻璃砂芯中抽滤，用热水洗涤烧杯及沉淀数次，将埚置于125C的烘箱中干燥至恒重。5分析结果的计算
按下式计算钼的百分含量：
（m-mz-mg）×0.2305
Mo(%)=
式中：m
一玻璃埚和8-羟基喹啉钼的总质量，g一空玻璃蜗的质量，g；
m3-空白的质量，g
一试样的质量，g：
由8-羟基喹啉钼换算为钼的系数。X100
精密度
含量范围，%
SN/T.0313—94
重复性「
logr=-1.313+0.1728logm
再现性R
logR=-0.9914+0.01458logm
注：m为测定值的总平均值。
本精密度数据是在1989年由10个实验室对6个水平的试样所作的试验中确定的。本标准在正常和正确操作情况下，由同一操作人员，在同一实验室内，使用同一仪器，并在短期内对相同试样所作两个单次测试结果之间的差值超过重复性，平均来说20次中不多于1次。本标准在正常和正确操作情况下，由两名操作人员，在不同实验室内，对相同试样所作两个单次测试结果之间的差值超过再现性，平均来说20次中不多于1次。如果两个单次测试结果之间的差值超过了相应的重复性或再现性数值，则认为这两个结果是可疑的。
附加说明：
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国湖北进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人李映明。
（京）新登字023号
SN/T0313-1994
中国标准出版社出版
中国标出版社秦皇岛印刷厂印刷1995年5月第一版
1995年5月第一次印刷
书号：155066·2-9925
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