【SN商检标准】 出口碳化硅分析方法碳化硅含量的测定

中华人民共和国进出口商品检验行业标准 SN/T0256-93 出口碳化硅分析方法 碳化硅含量的测定 Method for the analysis of silicon carbide for export—Determination of silicon carbide 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用于冶金脱氧剂和耐火材料的出口碳化硅中碳化硅含量的分析方法，适用于出口中、低品位碳化硅的测定，磨料级碳化硅也可参照使用。 2 引用标准 GB1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 3 试样的制备 3.1 块状试样 将大块试样用锤子在钢板上破碎至全部通过2.5 mm筛，混匀后取约1 kg样品，用对辊粉碎机粉碎至全部通过1 mm筛，再取约100 g样品进行吸铁处理；继续用钢乳钵粉碎至全部通过100目筛，取约25 g样品，用磁铁去除铁屑后置于称量瓶中，在105±5℃烘干1 h，取出置干燥器冷却备用。 3.2 粒状试样 将样品混合均匀，取约100 g试样，按3.1相同步骤处理至全部通过100目筛，取约25 g样品，吸铁、烘干后置于干燥器中冷却备用。 4 碳化硅含量的测定 4.1 燃烧-重量法（方法一） 4.1.1 方法提要 试样置于高温炉中在一定温度下灼烧，除去游离碳后称取残渣；加入助熔剂，在氧气流中高温加热，使碳化硅中的碳完全燃烧生成二氧化碳，二氧化碳由碱石棉及高氯酸镁吸收瓶吸收，根据吸收瓶增重计算含碳量，并换算为碳化硅含量。 4.1.2 试剂及仪器装置 - 氧气：纯度99.5%以上 - 助熔剂：四氧化二铅45 g与三氧化二硼7 g混合熔融后冷却研细备用 - 碱石棉：化学纯，粒度20～30目 - 无水高氯酸镁：粒度24～50目 - 偏钒酸银或活性二氧化锰（颗粒状） - 箱式高温炉、管式高温炉及二氧化碳吸收装置 4.1.3 测定步骤 4.1.3.1 灼烧减量的测定 称取干燥试样1 g（精确至0.1 mg）于灼烧至恒重的方舟中，在850±20℃高温炉中灼烧2 h，取出冷却后置干燥器至室温并称重，残渣用于后续结合碳测定。 灼烧减量按公式计算：M = (m1 - m2) / m × 100% 残渣百分含量R = 100 - M 4.1.3.2 结合碳的测定 结合碳是指与硅化合形成碳化硅的碳部分，采用燃烧-重量法测定。 4.1.3.3 空白测定 将炉温升至1050±30℃，通入氧气并调节流速，先灼烧废样清洗气路并检查气密性，然后称取并记录吸收瓶重量；加入助熔剂后进行空白试验，通氧气40 min后再次称量吸收瓶重量以获得空白值。