【GB国家标准】 水溶性染料产品中氯化物的测定

中华人民共和国国家标准 GB/T23978-2020 水溶性染料产品中氯化物的测定 Determination of chloride in water-soluble dyes 前言 本标准按照GB/T1.1—2009规则起草，代替GB/T23978—2009《液体染料氯离子含量的测定离子色谱法》。与2009版相比，主要技术变化包括增加化学滴定法、修改离子色谱法试样溶液配制方法及氯化物结果表示和单位。标准由中国石油和化学工业联合会提出，全国染料标准化技术委员会归口。起草单位包括金华双宏化工有限公司、金华恒利康化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司、国家染料质量监督检验中心。主要起草人：许靓、吴平、王明、薛岩、章国栋、楼益义、姬兰琴、陈梦蝶、周帅天、郑伟良。 1 范围 本标准规定水溶性染料产品中氯化物的测定方法，适用于各种水溶性染料产品。 2 规范性引用文件 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696:1987, MOD） GB/T8170 测定方法数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 测定方法 3.1 离子色谱法 3.1.1 测定原理 将经过前处理的水溶性染料试样溶液采用离子色谱法，以保留时间定性、峰面积外标法定量测定氯化物含量（以NaCl计）。 3.1.2 一般规定 除非另有规定，仅使用分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170中的修约值比较法进行。 3.1.3 试剂或材料 - 碳酸钠、碳酸氢钠、氯化钠（优级纯）。 3.1.4 仪器设备 - 离子色谱仪配电导检测器和抑制器 - 色谱柱：IonPac AS23，内径4.0 mm，长度250 mm - 保护柱：IonPac AG23，内径4.0 mm，长度50 mm - 色谱工作站或积分仪 - 平头微量注射器或自动进样器 - 定量环：20 μL 3.1.5 离子色谱分析条件 - 淋洗液：4.5 mmol/L碳酸钠和0.8 mmol/L碳酸氢钠混合水溶液 - 流速：1.0 mL/min - 柱温：30℃ - 进样量：20 μL 3.1.6 试样溶液配制 称取约0.1 g试样（精确至0.0001 g），溶于150 mL水中，温和煮沸2~3 min，冷却至室温后转入250 mL容量瓶定容，摇匀，过滤后进样。可根据颜色调整稀释倍数。 3.1.7 氯化钠标准溶液配制 将氯化钠于500℃灼烧至恒重，称取约1.000 g于1000 mL容量瓶中溶解并定容，配成1000 μg/mL氯化钠溶液，再配制0.01、0.05、0.1、0.5、1.0、5.0、10.0 μg/mL七个浓度的线性标准溶液备用。 3.1.8 测定 仪器运行稳定后，用注射器吸取标准溶液和样品溶液注满定量环进样，氯离子峰流出后用色谱工作站处理结果，根据标准曲线求样品中氯化物含量。 3.1.9 结果计算 标准曲线方程按A = k·p + b计算，样品中氯化物含量（以NaCl计）按wi = (exVi × n / mi) × 10^5 计算。